一种镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法技术

本发明专利技术提供了一种镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法。所述分析方法包括以下步骤：(1)将标准样品进行压片处理，然后采用X射线荧光光谱仪对压片样品进行测试，选定模型校正曲线谱图并且将曲线谱图预处理后，建立得到相应的标准曲线；(2)对待测样品进行压片处理，然后采用X射线荧光光谱仪对压片样品进行测试，依据步骤(1)所述相应的标准曲线，得到待测样品中主元素含量。本发明专利技术采用X射线荧光光谱仪一次性分析出NCM中Ni、Co、Mn等多种元素，操作简单，分析速度快，安全、快捷、低成本，且准确度高、稳定性好、检测效率高，极具实用性，适用于实际的生产中。

【技术实现步骤摘要】
一种镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法
本专利技术属于锂离子电池中化学元素成分分析的
，涉及一种镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法

技术介绍
锂离子电池三元正极材料镍钴锰酸锂(NCM)具有比容量高、放电电压范围宽、电化学性能稳定、安全性能好等优点，有着广阔的市场前景。NCM结合了LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2三者的特点，存在明显的协同效应。NCM主量元素为Ni、Co、Mn，添加Co，能减少阳离子混排的发生，有效稳定材料的结构；添加Ni，可以提高材料的容量；添加Mn，可以降低材料的成本，提高材料的稳定性和安全性。NCM及其前驱体中Ni、Co、Mn的准确测定是制备NCM的难点和关键。目前，测定NCM及其前驱体中镍钴锰含量，多采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)等仪器分析法。但是由于ICP-AES和AAS测定对象主要是微量成分，而NCM中的镍钴锰含量为常量级，所以需要将样品稀释数千倍以上，而稀释倍数越大，误差也越大。也有采用化学分析法测定NCM的镍钴锰含量，如化学滴定法多为单元素分析法，检测流程繁琐，分析速度较慢，分析周期较长，需投入较多的人力，且化学试剂消耗量大，检测成本高，加之大量的化学废液造成了对环境的污染，已不能完全满足快节奏生产的需要。同时，3种元素同属过渡金属且性质相近，容易互相干扰，也给选定方法增加了难度。X射线荧光光谱法，由于其前处理相对简单、对试样无损、可同时测定多种元素、对实验室条件要求不苛刻、操作技术较简单、价格低廉等诸多独特的优势，具有十分良好的发展空间。随着科学技术的不断进步和普及，X射线荧光光谱分析技术将应用于更加广泛的部门和领域。X射线荧光光谱分析的原理：X射线管发出一次X射线(高能)，照射样品时驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。只要测出荧光X射线的波长与强度，就可以知道元素的种类与含量。CN111735903A公开了一种质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法，包括如下步骤：步骤1：将含镍钴锰的电池材料消解并稀释至设定质量定容后，用EDTA标准液滴定，以消耗EDTA标准滴定溶液的量计算镍钴锰总含量；步骤2：将含镍钴锰的电池材料采用酸溶解后，通过电感耦合等离子发射光谱ICP检测镍、钴、锰的比例；步骤3：根据步骤1的结果和步骤2的结果计算镍、钴、锰的含量。CN109884037A公开了一种测定三元材料NCM中镍、钴和锰比例的方法。该文献中采用ICP仪器测定待测溶液中镍、钴和锰比例，包括以下步骤：标准溶液的配制，配制三个标准点；第一个标准点标准溶液STD1，金属离子总浓度控制在120～200mg/L；第二个标准点标准溶液STD2，金属离子总浓度控制在230～320mg/L，第三个标准点标准溶液STD3，金属离子总浓度控制在330～390mg/L；所述的金属离子为镍、钴和锰的金属离子。上述两篇文献中均采用了常规ICP元素测定法，不可避免的均涉及到对样品的前处理，检测流程繁琐，分析速度较慢，分析周期较长，需投入较多的人力，且化学试剂消耗量大，检测成本高，加之大量的化学废液造成了对环境的污染，且经过测定的样品无法再次利用，已不能完全满足快节奏生产的需要。因此如何快速、高效、低成本和安全地对镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量进行分析，是亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法
本专利技术采用X射线荧光光谱仪分别测定出了镍钴锰酸锂正极材料(NCM)中Ni、Co和Mn元素的含量，快速测定了NCM中Ni、Co和Mn含量，安全、快捷、低成本，且准确度高、稳定性好、检测效率高，极具实用性，适用于实际的生产中。为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供一种镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：(1)将标准样品进行压片处理，然后采用X射线荧光光谱仪对压片样品进行测试，选定模型校正曲线谱图并且将曲线谱图预处理后，建立得到相应的标准曲线；(2)对待测样品进行压片处理，然后采用X射线荧光光谱仪对压片样品进行测试，依据步骤(1)所述相应的标准曲线，得到待测样品中主元素含量。本专利技术中，镍钴锰酸锂正极材料可以选自LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.85Co0.1Mn0.05O2等。本专利技术中，依据本领域技术人员的公知常识，由于镍、钴、锰三元素的原子序数相互接近，因此在ICP-OES测定时，光谱对这三元素的响应灵敏度也基本一致，这一观点已被相关研究予以证实，所以，以ICP-OES法测定的摩尔比作为约定真值，以评价光谱测定的准确度。本专利技术中，X射线荧光光谱仪类型可以为能量色散型。本专利技术中，步骤(1)中所述标准样品是指中的主元素的含量已知的镍钴锰酸锂正极材料，步骤(2)所述待测样品是指主元素含量待验证或待确定的镍钴锰酸锂正极材料。本专利技术不采用常规的ICP法测定镍钴锰酸锂正极材料中Ni、Co和Mn元素的含量，而采用将已知准确含量的NCM样品作为标准样品，采用X射线荧光光谱仪测试，通过得到标准样品的谱图建立标准样品中主元素含量的标准曲线，再对待测样品进行测试，得到待测样品的谱图，通过将待测样品的谱图与由已知含量的标准样品谱图得到的标准曲线来进行对比，即可得到待测样品主元素的含量，具体比对过程，为测试分析常用手段，在此不做赘述。而采用本专利技术所提供的分析方法，具有以下优势：待测样品不需任何前处理过程，制备简单；将样品进行压片处理，保证样片紧密度，最大程度的减少了试样基体效应，压片样的稳定性、重复性均好于松散粉末样品；压片制样期间不加入任何其它试剂，直接压片制样，大大节约压片制样成本；压片制样只使用压片机，未使用化学试剂，危险系数小，样品处理过程基本不存在安全风险，降低了岗位人员接触危险源的次数；所建立的标样曲线可长期使用，测量试样检测周期短；本专利技术检测方法准确度高，稳定性好，检测效率高，极具实用性，值得推广使用。优选地，步骤(1)所述标准样品中主元素为镍元素、钴元素和锰元素。优选地，步骤(2)所述待测样品中主元素为镍元素、钴元素和锰元素。优选地，步骤(1)所述压片处理中的压力和步骤(2)所述压片处理中的压力各自独立地为30～50t，例如30t、35t、40t、45t或50t等。优选地，步骤(1)所述压片处理中的保压时间和步骤(2)所述压片处理中的保压时间各自独立地为60～100s，例如60s、70s、80s、90s或100s等。优选地，步骤(1)所述测试过程中，以所述标准样品中主元素本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下步骤：/n(1)将标准样品进行压片处理，然后采用X射线荧光光谱仪对压片样品进行测试，选定模型校正曲线谱图并且将曲线谱图预处理后，建立得到相应的标准曲线；/n(2)对待测样品进行压片处理，然后采用X射线荧光光谱仪对压片样品进行测试，依据步骤(1)所述相应的标准曲线，得到待测样品中主元素含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下步骤：
(1)将标准样品进行压片处理，然后采用X射线荧光光谱仪对压片样品进行测试，选定模型校正曲线谱图并且将曲线谱图预处理后，建立得到相应的标准曲线；
(2)对待测样品进行压片处理，然后采用X射线荧光光谱仪对压片样品进行测试，依据步骤(1)所述相应的标准曲线，得到待测样品中主元素含量。


2.根据权利要求1所述的镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述标准样品中主元素为镍元素、钴元素和锰元素；
优选地，步骤(2)所述待测样品中主元素为镍元素、钴元素和锰元素。


3.根据权利要求1或2所述的镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述压片处理中的压力和步骤(2)所述压片处理中的压力各自独立地为30～50t。


4.根据权利要求1-3任一项所述的镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述压片处理中的保压时间和步骤(2)所述压片处理中的保压时间各自独立地为60～100s。


5.根据权利要求1-4任一项所述的镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述测试过程中，以所述标准样品中主元素的Ka谱线为分析线，同时选择与谱线对应的2θ角；
优选地，步骤(1)所述测试过程中，光管电压为30～45KV；
优选地，步骤(1)所述测试过程中，光管电流为800～1000μA。


6.根据权利要求1-5任一项所述的镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法，其特征在于，以所述待测样品中主元素的Ka谱线为分析线，同时选择与谱线对应的2θ角；
优选地，步骤(2)所述测试过程中，光管电压为30～45KV；
优选地，步骤(2)所述测试过程中，光管电流为800～1000μA。


7.根据权利要求1-6任一项所述的镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述测试的时间和步骤(2)所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张敏，梁鲁西，耿帅，
申请(专利权)人：湖北亿纬动力有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42