基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，包括待测白酒的浓缩，对浓缩后白酒进行酯类化合物的分析；利用前处理装置对待测白酒进行浓缩；所述浓缩为：待测白酒作为物料通过物料罐进样口加入到物料罐内，加料完毕后即刻关闭物料罐进样口，从物料罐出样口流出的物料通过物料泵被输送到膜室的上游；物料中的部分通过分离膜的渗透蒸发后进入到膜室的下游形成渗透料液，在真空泵的作用下，渗透料液从膜室的下游出口流出后通过液体收集管后最终被收集管所收集；残留在膜室上游的剩余液体回流至物料罐。采用本发明专利技术的方法，能对酒样中的酯类化合物进行分离浓缩，以使其达到仪器的检出限。

【技术实现步骤摘要】
基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法
本专利技术涉及化学分析领域，具体涉及一种基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法。
技术介绍
白酒中98％是乙醇水溶液，其余2％是微量成分，研究表明正是这2％的微量成分决定了白酒的风味和品格，这些微量成分主要包括酯类、醇类、酸类、醛酮类等。其中酯类化合物是白酒中非常重要的一类化合物，通常具有果香和花香的香气特征，对于白酒的香气和风格具有重要的贡献。目前关于白酒中酯类化合物提取常用的前处理方法有直接进样(Directinjection,DI)、液液萃取(Liquid-liquidextraction,LLE)、液液微萃取(Liquid-liquidmicroextraction,LLME)、搅拌棒吸附萃取(StirBaradsorptionextraction,SBSE)、顶空固相微萃取(Headspacesolidphasemicroextraction,HS-SPME)等。LLE和LLME主要依据相似相溶的原理，通过萃取溶剂浓缩富集酒样中的酯类化合物，但是需要的萃取溶剂通常有一定的毒性而且对环境有污染，如LLE需要大量的萃取溶剂。SBSE和HS-SPME主要依据搅拌磁子和萃取头的纤维涂层对酯类化合物进行吸附，但是由于这些涂层的厚度有限以及涂层对化合物的选择性吸附和过饱和问题，因此对酯类化合物的吸附能力有限。因此这些方法对酒样中微量成分的提取浓缩过程中均会造成白酒中酯类化合物的损失。除此之外，DI是一种最简单的操作方法，几乎不会对酒体中的酯类化合物造成影响，但是白酒中含有的水分会对GC-MS的色谱柱及仪器性能造成损伤。综上，目前的现有技术存在以下缺陷：1.LLE、LLME、HS-SPME、SBSE等前处理方法在对白酒中的酯类化合物提取浓缩时会引起酯类化合物的损失或提取吸附不完全。2.有些前处理方法像LLE通常需要大量的溶剂会造成环境污染。3.HS-SPME和SBSE由于萃取涂层的厚度有限，容易引起吸附的酯类化合物过饱和问题。4.直接进样时白酒中含有的水分会对GC-MS的色谱柱及仪器性能造成损伤。因此，寻找一种对酒样中酯类化合物萃取浓缩效率高，损失小的方法至关重要。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是提供一种基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，该方法中采用的针对白酒浓缩的前处理方法具有除水效果好、浓缩倍数高及污染少等优势。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，包括待测白酒的浓缩(即除水处理)，对浓缩后白酒进行酯类化合物的分析；利用前处理装置对待测白酒进行浓缩；前处理装置包括物料罐、内设分离膜的膜室、物料泵、物料收集装置、真空泵，所述分离膜为疏水性膜，物料罐上分别设有物料罐进样口、物料罐出样口和下端出口，物料罐出样口通过物料泵之后与膜室的上游进口相连；物料收集装置的进口处设有阀门，膜室的下游出口通过阀门后与物料收集装置的进口相连通；物料收集装置的出口与收集管相连，真空泵与物料收集装置相连，从而保证前处理装置的真空度；实际开始待测白酒的浓缩时，收集管被置于液氮罐中，从而使得收集管内气体能液化为液体便于收集；所述浓缩为：待测白酒作为物料通过物料罐进样口加入到物料罐内，加料完毕后即刻关闭物料罐进样口(加料完毕后，关闭并拧紧物料罐进样口的盖板)，从物料罐出样口流出的物料通过物料泵被输送到膜室的上游；物料中的部分通过分离膜的渗透蒸发后进入到膜室的下游形成渗透料液，在真空泵的作用下，渗透料液从膜室的下游出口流出后通过液体收集管后最终被收集管所收集；残留在膜室上游的剩余液体(即，膜室内无法透过膜的物料)回流至物料罐。作为本专利技术的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法的改进，包括以下步骤：1)、对前处理装置进行清洗：阀门处于关闭状态，将清洗液从物料罐进样口加入至物料罐内，加料完毕后即刻关闭物料罐进样口；打开电源和物料泵开关，在室温下对装置进行除杂清洗(清洗时间约为30分钟)，在物料泵的作用下，清洗液从物料罐出样口流出后进入膜室的上游，再返回至物料罐内；从而实现对装置的除杂清洗，清洗结束后，关闭物料泵，将清洗液从物料罐的下端出口排出；依次以甲醇、去离子水作为清洗液进行上述清洗；说明：下端出口平时处于关闭状态，只有在排出清洗液和取样时才临时打开；2)、打开阀门，利用清洗后的前处理装置，对待测白酒进行浓缩，将收集管置于液氮瓶中，对收集到的样品进行冷冻。作为本专利技术的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法的进一步改进，所述分离膜为聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)。作为本专利技术的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法的进一步改进：前处理装置还包括控制器，所述控制器分别与物料泵、真空泵电相连。作为本专利技术的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法的进一步改进：物料罐进样口位于物料罐的顶部，物料罐出样口位于物料罐的底部或靠近底部的物料罐侧壁，下端出口位于物料罐的底部。作为本专利技术的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法的进一步改进：物料罐进样口设置有盖板。在本专利技术中，收集管用于收集样品，下端出口用于取样及排出清洗液。本专利技术能解决现有的以下问题：白酒中的水分会对GC-MS的色谱柱及仪器性能造成损伤、酯类化合物提取时引起的损失、大量有机溶剂造成的环境污染。即，本专利技术针对白酒样品浓缩过程中引起的酯类化合物化合物损失以及大量萃取溶剂引起的环境污染问题，及酒样直接进样分析时水对气相色谱(GC-MS)的色谱柱及仪器造成的损害提供一种操作简单、高效、化合物损失小的膜分离提取方法，为白酒中挥发性化合物的鉴定提供一种高效的前处理手段。本专利技术具有以下技术优势：1.该渗透汽化膜分离系统(前处理装置)的循环过程在室温下进行，操作简单、高效。2.该渗透汽化膜分离系统不需要溶剂，不会对环境造成污染，且分离过程不受汽-液平衡的阻碍，因此具有经济、安全、环境友好、分离效率高等优势。3.该分离膜材料对酯类化合物的渗透效果好，分离浓缩性能好。4.该分离膜材料对水的渗透性差、疏水性好，以避免对GC-MS色谱柱及仪器的损伤。采用本专利技术的方法，能对酒样中的酯类化合物进行分离浓缩，以使其达到仪器的检出限，主要目的用于定性，同时也可以得到这些化合物在酒样中的大致含量。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。图1是渗透汽化膜分离装置的结构示意图；图2是分离膜的示意汽化渗透原理图；图3是物料罐(以A表示)中的酯类化合物与收集管(以B表示)中收集的酯类化合物的浓度对比图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：装置实施例1、一种渗透汽化膜分离装置，如图1所示：...

【技术保护点】
1.基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，包括待测白酒的浓缩，对浓缩后白酒进行酯类化合物的分析；其特征是：利用前处理装置对待测白酒进行浓缩；/n前处理装置包括物料罐(1)、内设分离膜的膜室(2)、物料泵(3)、物料收集装置(4)、真空泵(5)，所述分离膜为疏水性膜，物料罐(1)上分别设有物料罐进样口、物料罐出样口和下端出口，物料罐出样口通过物料泵(3)之后与膜室(2)的上游进口相连；物料收集装置(4)的进口处设有阀门(7)，膜室(2)的下游出口通过阀门(7)后与物料收集装置(4)的进口相连通；物料收集装置(4)的出口与收集管(8)相连，真空泵(5)与物料收集装置(4)相连；/n所述浓缩为：待测白酒作为物料通过物料罐进样口加入到物料罐(1)内，加料完毕后即刻关闭物料罐进样口，从物料罐出样口流出的物料通过物料泵(3)被输送到膜室(2)的上游；物料中的部分通过分离膜的渗透蒸发后进入到膜室(2)的下游形成渗透料液，在真空泵(5)的作用下，渗透料液从膜室(2)的下游出口流出后通过液体收集管(4)后最终被收集管(8)所收集；/n残留在膜室(2)上游的剩余液体回流至物料罐(1)。/n

【技术特征摘要】
1.基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，包括待测白酒的浓缩，对浓缩后白酒进行酯类化合物的分析；其特征是：利用前处理装置对待测白酒进行浓缩；
前处理装置包括物料罐(1)、内设分离膜的膜室(2)、物料泵(3)、物料收集装置(4)、真空泵(5)，所述分离膜为疏水性膜，物料罐(1)上分别设有物料罐进样口、物料罐出样口和下端出口，物料罐出样口通过物料泵(3)之后与膜室(2)的上游进口相连；物料收集装置(4)的进口处设有阀门(7)，膜室(2)的下游出口通过阀门(7)后与物料收集装置(4)的进口相连通；物料收集装置(4)的出口与收集管(8)相连，真空泵(5)与物料收集装置(4)相连；
所述浓缩为：待测白酒作为物料通过物料罐进样口加入到物料罐(1)内，加料完毕后即刻关闭物料罐进样口，从物料罐出样口流出的物料通过物料泵(3)被输送到膜室(2)的上游；物料中的部分通过分离膜的渗透蒸发后进入到膜室(2)的下游形成渗透料液，在真空泵(5)的作用下，渗透料液从膜室(2)的下游出口流出后通过液体收集管(4)后最终被收集管(8)所收集；
残留在膜室(2)上游的剩余液体回流至物料罐(1)。


2.根据权利要求1所述的基于渗透汽化膜提取白酒中酯类化合物的分析方法，其特征是包括以下步骤：
1)、对前处理装置进行清洗：
阀门(7)处于关闭状态，将清洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：李贺贺，秦丹，孙金沅，孙啸涛，黄明泉，郑福平，孙宝国，
申请(专利权)人：北京工商大学，
类型：发明
国别省市：北京;11