一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法，采用导电胶或绝缘胶固载室温离子液体或室温离子液体拓展体系，简单巧妙地解决了难挥发性液体进行XPS测试的技术难题，对室温离子液体或室温离子液体拓展体系的XPS表征提供了技术支持，该方法获得的XPS谱图可以用于精准控制室温离子液体或室温离子液体拓展体系的质量，也可以用于室温离子液体或室温离子液体拓展体系的进一步科学研究。

【技术实现步骤摘要】
一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法
本专利技术涉及一种表征室温离子液体的方法，尤其涉及一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法，属于分析技术分析领域。
技术介绍
X射线光电子能谱(XPS)在有机物、高分子材料等的表面分析方面有广泛的应用，它可以进行除氢以外全部元素的定性、定量和化学状态分析。具有不破坏样品和对样品的形态也无特殊要求等优点（华南理工大学学报(自然科学版),2009,37(6):17-21）。XPS研究领域主要在10nm以内的近表面层，对样品的预处理要求较高，需要在超高真空（一般须优于10-8Torr）下进行，且产生X射线的光管直接暴露在样品分析室，这就要求样品具有很低的挥发性，从已公开的技术看，XPS的表征对象完全集中在挥发性小的固体材料，液体材料为XPS分析的禁区，主要是由于绝大多数液体物质的蒸气压大，会产生较多气体分子破坏XPS分析室的超高真空度，而超高真空是XPS的命脉，一旦真空度破坏，XPS将面临完全瘫痪。在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质，称为室温离子液体，也被成为“低温熔盐”。因室温离子液体具有饱和蒸汽压小、良好的热稳定性、电导率高、对许多无机盐和有机物有良好的溶解性，在催化、有机合成、电化学、分离提纯等领域被广泛的应用（化工进展，2011，30(3):552-556）。目前广泛采用核磁共振（NMR）和傅里叶变换红外光谱仪（IR）两种表征手段来对室温离子液体进行定性定量分析。从室温离子液体的性质看，其由离子构成，虽然在室温或室温附近成液态，但饱和蒸气压小，几乎不会挥发出任何物质出来，离子液体理论上可以用XPS来表征。但作为行内技术人员来说，第一不会想到用XPS来表征液体材料，第二基于XPS的精贵，截至目前没有任何研究者尝试过采用XPS来表征离子液体。
技术实现思路
针对上述不足，本专利技术的目的在于提供一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法，其表征方法简单易行，可获取非常丰富的XPS数据，用于离子液体的定性定量分析，作为离子液体质量监控的手段之一，亦可用于研究以室温离子液体为基质的非挥发性溶液体系，本专利技术弥补了现有技术的不足，为离子液体及其拓展体系开辟了独特的表征和研究方法。实现本专利技术目的的具体技术方案是：一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法，具体步骤如下：第一步，将室温离子液体或室温离子液体拓展体系均匀涂抹在载体上，并用吸水纸粘吸掉表面多余的液体；第二步，将含有室温离子液体或室温离子液体拓展体系的载体固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空至真空度至少5×10-8Torr；第三步，将载有室温离子液体或室温离子液体拓展体系的XPS专用样品台转移至XPS分析室进行XPS分析；第四步，经XPS分析获得室温离子液体或室温离子液体拓展体系的XPS全谱和窄谱，通过结合能及其峰面积确定室温离子液体或室温离子液体拓展体系的结构组成。所述室温离子液体为包括咪唑型、吡啶型、哌啶型、吡咯型、季膦型、季铵型、吗啉型等如[BMIM]Cl、[BMIM]Br、[EAPy]Cl、[BMPd]Br、TBPB、[Me3NH]Cl、[Et-MMP]BS；所述室温离子液体拓展体系为室温离子液体与无机物形成的互溶体系如[BMIM]Cl-AlCl3；所述载体为可固载室温离子液体或室温离子液体拓展体系的市售型炭黑导电胶，也可以为市售型油墨绝缘胶。本专利技术的基于XPS技术表征室温离子液体的方法，采用导电胶或绝缘胶固载室温离子液体或室温离子液体拓展体系，简单巧妙地解决了难挥发性液体进行XPS测试的技术难题，对于室温离子液体或室温离子液体拓展体系的XPS表征提供了技术支持，可以用于精准控制室温离子液体或室温离子液体拓展体系的质量，也可以用于室温离子液体或室温离子液体拓展体系的进一步科学研究。附图说明图1是本专利技术实施例1室温离子液体[BMIM]Br的XPS全谱和C、N和Br谱图；图2是本专利技术实施例2室温离子液体拓展体系[BMIM]Cl-AlCl3的C、N、Cl和Al谱图。具体实施方式下面结合附图及实施例将对本专利技术做进一步说明，本专利技术的保护范围并不受这些实施例的限制。实施例1第一步，将[BMIM]Br均匀涂抹在炭黑导电胶上，并用吸水纸粘吸掉表面多余的液体；第二步，将含有[BMIM]Br的炭黑导电胶固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空至真空度至少5×10-8Torr；第三步，将载有[BMIM]Br的XPS专用样品台转移至XPS分析室进行XPS分析；第四步，经XPS分析获得[BMIM]Br的XPS谱图全谱和N、C、Br元素的窄谱（如图1所示），经N、C、Br元素的结合能分析确定为[BMIM]Br，经N、C、Br元素的峰面积计算，[BMIM]Br的纯度为98.5%。实施例2第一步，将[BMIM]Cl-AlCl3均匀涂抹在油墨绝缘胶上，并用吸水纸粘吸掉表面多余的液体；第二步，将含有[BMIM]Cl-AlCl3的油墨绝缘胶固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空至真空度至少5×10-8Torr；第三步，将载有[BMIM]Cl-AlCl3的XPS专用样品台转移至XPS分析室进行XPS分析；第四步，经XPS分析获得[BMIM]Cl-AlCl3的XPS谱图全谱和N、C、Cl、Al元素的窄谱（如图2所示），经N、C、Cl、Al元素的结合能分析确定为[BMIM]Cl-AlCl3体系，经N、C、Cl、Al元素的峰面积计算，[BMIM]Cl-AlCl3的纯度为：[BMIM]Cl所占质量百分比为86.8%，AlCl3所占质量百分比为13.2%。实施例3第一步，将[BMPd]Br均匀涂抹在炭黑导电胶上，并用吸水纸粘吸掉表面多余的液体；第二步，将含有[BMPd]Br的炭黑导电胶固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空至真空度至少5×10-8Torr；第三步，将载有[BMPd]Br的XPS专用样品台转移至XPS分析室进行XPS分析；第四步，经XPS分析获得[BMPd]Br的XPS谱图全谱和N、C、Br元素的窄谱，经N、C、Br元素的结合能分析确定为[BMPd]Br，经N、C、Br元素的峰面积计算，[BMPd]Br的纯度为99.1%。实施例4第一步，将[Me3NH]Cl均匀涂抹在炭黑导电胶上，并用吸水纸粘吸掉表面多余的液体；第二步，将含有[Me3NH]Cl的炭黑导电胶固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空至真空度至少5×10-8Torr；第三步，将载有[Me3NH]Cl的XPS专用样品台转移至XPS分析室进行XPS分析；第四步，经XPS分析获得[Me3NH]Cl的XPS谱图全谱和N、C、Cl元素的窄谱，经N、C、Cl元素的结合能分析确定为[Me3NH]Cl，经N、C、Cl元素的峰面积计算，[M本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n步骤一，将室温离子液体或室温离子液体拓展体系均匀涂抹在载体上，并用吸水纸粘吸掉表面多余的液体；/n步骤二，将含有室温离子液体或室温离子液体拓展体系的载体固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空至真空度至少5 × 10

【技术特征摘要】
1.一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，将室温离子液体或室温离子液体拓展体系均匀涂抹在载体上，并用吸水纸粘吸掉表面多余的液体；
步骤二，将含有室温离子液体或室温离子液体拓展体系的载体固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空至真空度至少5×10-8Torr；
步骤三，将载有室温离子液体或室温离子液体拓展体系的XPS专用样品台转移至XPS分析室进行XPS分析；
步骤四，经XPS分析获得室温离子液体或室温离子液体拓展体系的XPS...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛青松，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：上海;31