一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，包括如下步骤：称取试样于聚四氟乙烯烧杯中加入硝酸、氢氟酸溶解试样，高氯酸发烟、近干、稀盐酸溶解盐类后，转入容器中，利用I CP‑AES进行钙、铝、钡的测定。本发明专利技术的目的是提供一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性；采用垂直观测的方法，提高测定稳定性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的I CP‑AES测定硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等脱氧剂中钙、铝、钡。

【技术实现步骤摘要】
一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法
本专利技术涉及钢铁冶金分析
，尤其涉及一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法。
技术介绍
硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等合金在炼钢过程中属于脱氧剂，具有很好的脱硫、脱磷的能力，对冶炼含硫、磷较低的钢种起到非常重要的作用。由于其有优越的脱氧能力和使夹杂物净化的能力，在钢铁工业中得到广泛应用。因此需要对硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡合金中钙、铝、钡等主要成分进行准确测定。目前硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡中钙、铝多采用容量法进行测定，钡采用硫酸盐重量测定。相关文献报道有《X射线光谱法检测硅铝钙钡合金中硅、铝、钙、钡》，该方法采用样品与混合熔剂(无水碳酸钠：硼酸：硝酸钾＝3:2:1)在石墨粉中一起置于950℃马弗炉，熔融成熔球；然后将熔球与四硼酸锂一起置于铂金埚中，在高温电熔融炉中熔成玻璃熔片，再用X射线荧光光谱法测定进行测定；《ICP-AES法测定硅铝钙钡合金中钙、铝、钡》，此方法采用氢氧化钠熔解样品、酸化后使用ICP-AES测定样品溶液；《硅铝钙钡合金中钡元素含量快速测定》此方法采用硝酸、氢氟酸将样品溶解，过滤、残渣处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，其特征在于：包括如下步骤：称取试样于聚四氟乙烯烧杯中加入硝酸、氢氟酸溶解试样，高氯酸发烟、近干、稀盐酸溶解盐类后，转入容器中，利用ICP-AES进行钙、铝、钡的测定。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，其特征在于：包括如下步骤：称取试样于聚四氟乙烯烧杯中加入硝酸、氢氟酸溶解试样，高氯酸发烟、近干、稀盐酸溶解盐类后，转入容器中，利用ICP-AES进行钙、铝、钡的测定。


2.根据权利要求1所述的测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1：称取0.1000g样品于已经洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸10mL、氢氟酸5mL,轻轻摇动聚四氟乙烯烧杯中，使样品与酸充分反应，待反应平缓后，将聚四氟乙烯烧杯置于低温电热板上，加热继续溶解试样并将硅赶尽，溶液体积剩10mL时再加入高氯酸5mL，高氯酸发烟至溶液体积2mL，将聚四氟乙烯烧杯取下、冷至室温；
称取0.0200g高纯铁于已经洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸10mL、氢氟酸5mL,轻轻摇动聚四氟乙烯烧杯中，使样品与酸充分反应，待反应平缓后，将聚四氟乙烯烧杯置于低温电热板上，加热继续溶解试样并将硅赶尽，溶液体积剩10mL时加入高氯酸5mL，高氯酸发烟至溶液体积2mL，将聚四氟乙烯烧杯取下、冷至室温，做空白样品；
步骤2：加入盐酸15mL于冷却后的样品及空白样品中溶解盐类，将样品及空白样品移至250mL容量瓶中，以高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机；
步骤3：标准校正曲线溶液的配置
钡单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钙单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
称取6份0.0200g高纯铁于已经洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸15mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢艳蓉，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15