一种钛合金仿生超疏水表面的制备方法技术

一种钛合金仿生超疏水表面的制备方法，步骤如下：S1、对钛合金表面进行预处理；S2、采用皮秒激光在预处理后的钛合金表面进行激光刻蚀，在钛合金表面形成周期性规律排布的微米级粗糙表面；S3、将激光刻蚀后的钛合金浸入装有碱性溶液的反应釜中，密封后将反应釜放入烘箱进行水热反应，所述水热反应温度为220℃‑450℃，反应时间为4‑10h；S4、将水热反应后的钛合金放入酸溶液中浸泡，并用去离子水充分清洗，烘干；S5、将酸洗后的钛合金放入高温加热炉中加，10℃/min‑15℃/min加热速度下加热至600‑750℃，并保温1h‑2h，然后随炉冷却至室温；S6、对热处理后的钛合金进行硅烷化处理。该方法结合皮秒激光和化学方法，在钛合金表面形成微纳米结构，实现疏水抗污的功能。

【技术实现步骤摘要】
一种钛合金仿生超疏水表面的制备方法
本专利技术涉及一种钛合金仿生超疏水表面的制备方法，具体涉及一种结合皮秒激光和水热法的仿生疏水表面制备方法。
技术介绍
钛合金作为二十世纪五十年代发展起来的合金，广泛应用于航空航天、海洋船舶、汽车、医疗等领域。钛合金有很多优质特点：如钛合金密度小仅为钢的十分之六，生物相容性好，还具有低弹性模量和高硬度，低密度和较高的比强度，较好的低温性能和高温性能。钛合金在应用时难免会遇到灰尘堆积、结冰覆雪、生物粘附与腐蚀环境等问题。如果通过一定的表面处理在钛合金表面制备超疏水表面，可以使得钛合金表面有防水、防雾、防结冰、自清洁等基本功能，从而使钛合金得到更广范围的应用。在自然界中，有许多具有层次结构的植物表面被认为是自清洁表面，如荷叶，表面有许多规则的微小突起，表层还有一层纳米级蜡质的棒状和微米级别的乳突，这些微纳结构和表层的疏水物质共同作用下，水滴落在上面会呈现完美的球形，水滴落在荷叶上不会停留，在滚落荷叶的时候还会带走表面的灰尘和污垢使荷叶表面保持清洁。研究表明表面粗糙结构和低表面能为实现的必备条件。因此，基于这两条路径，仿生制备超疏水表面的方法层出不穷，包括化学刻蚀法、阳极氧化法、气相沉积法、机械加工法、溶胶凝胶法、模板法等方法。但是这些方法普遍工艺繁琐，或者对微纳米多维仿生结构的复刻不足，使得微纳多维结构在表面的成型效果不稳定，严重影响表面超疏水性的均匀分布，进而降低了材料表面的自清洁能力。本专利技术使用两步法，将微米和纳米级结构单独成型，最大程度上保证微纳米结构成型稳定性的同时还能对微纳米结构进行微观调控，极大地提高了材料表面的超疏水性能以及防污自清洁能力。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的是提供一种钛合金仿生超疏水表面的制备方法，该方法结合皮秒激光和化学方法，在钛合金表面形成微纳米结构，能够实现对“荷叶”表面形态的复刻，实现疏水抗污的功能。本专利技术实现其专利技术目的所采取的的技术方案是：一种钛合金仿生超疏水表面的制备方法，其步骤如下：S1、预处理：对钛合金表面进行预处理；S2、激光刻蚀：采用皮秒激光在预处理后的钛合金表面进行激光刻蚀，在钛合金表面形成周期性规律排布的微米级粗糙表面，然后清除刻蚀残留的金属粉末；S3、水热反应：将步骤S2激光刻蚀后的钛合金浸入装有碱性溶液的反应釜中，密封后将反应釜放入烘箱进行水热反应，所述水热反应温度为220℃-450℃，反应时间为4-10h；S4、酸洗：将步骤S3水热反应后的钛合金放入酸溶液中浸泡，并用去离子水充分清洗，烘干；所述充分清洗是反复用去离子水清洗，直至清洗后的清洗液的呈中性；S5、热处理：将步骤S4酸洗后的钛合金放入高温加热炉中加，10℃/min-15℃/min加热速度下加热至600-750℃，并保温1h-2h，然后随炉冷却至室温；S6、硅烷化处理：对步骤S5热处理后的钛合金进行硅烷化处理。进一步，本专利技术所述步骤S1对钛合金表面进行预处理包括对钛合金表面进行粗磨，精磨，抛光和清洗。进一步，本专利技术所述激光刻蚀步骤中皮秒激光在钛合金表面进行激光刻蚀的扫描路径以不发生交互干扰为原则，采用“弓”字型或“平行线”加工路径。进一步，本专利技术所述激光刻蚀的具体参数为：激光脉冲频率为80KHz-130KHz，激光功率为12-14W，扫描间距为0.01mm-0.05mm，加工速度为40-50mm/s。上述激光刻蚀参数是通过预实验确定，以刻蚀后表面结构的排布规则情况，以及微米凸起的生长情况为标准，对激光参数进行筛选，上述激光参数可以获得周期性规律排布的微米级凸起，利于实现表面整体的疏水均匀性。进一步，本专利技术所述水热反应的碱性溶液为浓度为1-5mol/L的氢氧化钠溶液。采用氢氧化钠溶液作为碱溶液，其中氢氧化钠能够提供大量的OH离子提供一种碱性反应环境，钠离子不会对二氧化钛的生长产生任何影响，并且后续产物NaCl便于清洗。且大量实验验证，1-5mol/L的氢氧化钠浓度，可以很好的控制氢氧化钠与钛元素的反应程度，进一步反应获得规律且完整的二氧化钛纳米线结构。更进一步，本专利技术所述水热反应的碱性溶液为浓度为4-5mol/L的氢氧化钠溶液。实验证明，4-5mol/L的氢氧化钠溶液浓度为氢氧化钠与钛元素反应生成钛酸盐的最佳浓度，有利于后续反应获得规律且完整的二氧化钛纳米线结构。再进一步，本专利技术所述水热反应的反应时间为8-10h。实验证明，上述水热反应时间内，氢氧化钠与钛元素的反应程度有利于获得规律且完整的二氧化钛纳米线结构。更进一步，本专利技术所述水热反应的反应温度为220℃-300℃。实验证明，上述水热反应温度为氢氧化钠与钛元素反应生成钛酸盐的最佳反应温度，有利于后续反应获得规律且完整的二氧化钛纳米线结构。进一步，本专利技术所述酸洗所用的酸溶液是浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，将钛合金放入酸溶液中浸泡的具体操作是：将钛合金放入酸溶液中浸泡10-15min后取出，换新的酸溶液继续浸泡，总共换3-5次酸溶液。浓度为0.1mol/L的盐酸溶液能够提供大量的氢离子与步骤S3产生的钛酸盐发生置换反应，并且盐酸与钛酸盐置换产生NaCl，相较使用于其他酸产生的产物来说更容易清洗。进一步，本专利技术所述硅烷化处理的具体操作是：将步骤S5热处理后的钛合金置于1H,1H,2H,2H-全氟癸基三已氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡48h，并放入烘箱中60-80℃烘干。本专利技术的原理是：本专利技术首先通过脉冲皮秒激光刻蚀在钛合金表面形成周期性规律排布的微米级粗糙表面，然后通过水热反应、酸洗和热处理，以激光刻蚀产生的微米凸起为基，在凸起上生长出更多的纳米线，实现对荷叶表面结构的仿真。钛合金在S3水热反应、步骤S4酸洗、步骤S5热处理发生的具体化学反应如下：2Ti+2NaOH+4H2O→H2+NaTi2O2·H2O…………步骤S3NaTi2O2·H2O+2HCl→H2Ti2O5·H2O+2NaCl…………步骤S4H2Ti2O5·H2O→2H2O+2TiO2…………步骤S5上式步骤S3中的反应是钛合金内的钛元素，在高温高压的碱性水热环境下与氢氧化钠发生反应生成了氢气和钛酸盐。步骤S4为钛酸盐经过盐酸的酸洗二者发生置换反应，氢离子取代了钛酸盐中的钠离子形成钛酸。步骤S5为热处理过程中钛酸在高温环境下发生分解，在激光刻蚀产生的微米凸起上形成纳米级二氧化钛棒。反应过程中，激光刻蚀形成的微米凸起为纳米线(纳米级二氧化钛棒)的形核提供附着位点，化学初期是以纳米薄片的形态生长，但随着化学反应的进行，纳米薄片发生纵向裂解(因为是纵向生长，所以纵向更容易裂解)，并发生卷曲，形成一根根纳米线，最终在钛合金表面形成类似于荷叶表面形态的多维的微纳米结构。硅烷化处理以微纳米结构为附着位点，引入更多的低表面能基团(-CFn键)，降低钛合金表面能，进一步提高钛合金表面的疏水性。微纳米结构具备超疏水性的原理是：最理想的疏水状态是液滴与表本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛合金仿生超疏水表面的制备方法，其步骤如下：/nS1、预处理：对钛合金表面进行预处理；/nS2、激光刻蚀：采用皮秒激光在预处理后的钛合金表面进行激光刻蚀，在钛合金表面形成周期性规律排布的微米级粗糙表面，然后清除刻蚀残留的金属粉末；/nS3、水热反应：将步骤S2激光刻蚀后的钛合金浸入装有碱性溶液的反应釜中，密封后将反应釜放入烘箱进行水热反应，所述水热反应温度为220℃-450℃，反应时间为4-10h；/nS4、酸洗：将步骤S3水热反应后的钛合金放入酸溶液中浸泡，并用去离子水充分清洗，烘干；/nS5、热处理：将步骤S4酸洗后的钛合金放入高温加热炉中加，10℃/min-15℃/min加热速度下加热至600-750℃，并保温1h-2h，然后随炉冷却至室温；/nS6、硅烷化处理：对步骤S5热处理后的钛合金进行硅烷化处理。/n

【技术特征摘要】
1.一种钛合金仿生超疏水表面的制备方法，其步骤如下：
S1、预处理：对钛合金表面进行预处理；
S2、激光刻蚀：采用皮秒激光在预处理后的钛合金表面进行激光刻蚀，在钛合金表面形成周期性规律排布的微米级粗糙表面，然后清除刻蚀残留的金属粉末；
S3、水热反应：将步骤S2激光刻蚀后的钛合金浸入装有碱性溶液的反应釜中，密封后将反应釜放入烘箱进行水热反应，所述水热反应温度为220℃-450℃，反应时间为4-10h；
S4、酸洗：将步骤S3水热反应后的钛合金放入酸溶液中浸泡，并用去离子水充分清洗，烘干；
S5、热处理：将步骤S4酸洗后的钛合金放入高温加热炉中加，10℃/min-15℃/min加热速度下加热至600-750℃，并保温1h-2h，然后随炉冷却至室温；
S6、硅烷化处理：对步骤S5热处理后的钛合金进行硅烷化处理。


2.根据权利要求1所述的一种钛合金仿生超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述步骤S1对钛合金表面进行预处理包括对钛合金表面进行粗磨，精磨，抛光和清洗。


3.根据权利要求1所述的一种钛合金仿生超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述激光刻蚀步骤中皮秒激光在钛合金表面进行激光刻蚀的扫描路径以不发生交互干扰为原则，采用“弓”字型或“平行线”加工路径。


4.根据权利要求1所述的一种钛合金仿生超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述激光刻蚀的具体参数为...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄园，曾俊谚，杨涛，刘建宇，左玉达，李恒玉，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川;51