一种多晶硅生产中还原尾气的回收方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其包括如下步骤：a将还原尾气送入冷却系统，分离得到尾气和氯硅烷冷凝液；b将尾气和氯硅烷冷凝液送入淋洗装置进行淋洗；c将淋洗处理后的尾气依次进行压缩和冷却；d将尾气送入吸收塔吸收尾气中的氯化氢气体，所述吸收塔底得到氯硅烷富液，塔顶得到富含氢气的尾气；e将氯硅烷富液送入解吸塔，所述解吸塔顶得到氯化氢，塔底得到氯硅烷贫液，将所述氯硅烷贫液与所述氯硅烷富液进行热交换后送入吸收塔中用作吸收液；f将富含氢气的尾气送入氢气吸附装置，得到氢气。本发明专利技术的回收方法能够对冷量实现充分回收，显著降低了投资运行成本，分离回收后的氢气品质高，能够满足多晶硅生产的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种多晶硅生产中还原尾气的回收方法及装置
本专利技术属于多晶硅生产
，具体涉及一种多晶硅生产中还原尾气的回收方法，特别地，本专利技术还涉及一种多晶硅生产中还原尾气的回收装置。
技术介绍
多晶硅生产中，从还原炉输出的还原尾气主要包括H2、HCl气体和气相氯硅烷等，其中气相氯硅烷包括SiHCl3气体、SiCl4气体和SiH2Cl2气体的混合物，还原尾气需要进入尾气回收系统进行回收处理，以回收其中的氢气、氯化氢、以及氯硅烷，目前，还原尾气的回收工艺主要包括以下三种：湿法回收、干法回收和膜分离回收。湿法尾气回收工艺会造成物料损失较大，成本较高，膜分离尾气回收工艺存在高压及苛刻的分离膜使用条件等技术问题，而干法尾气回收工艺实现简单，还可将多晶硅尾气全部回收利用，使整个多晶硅生产系统达到了闭路循环，不仅能降低原料和动力能源的消耗，还可以达到减少污染和保护环境的目的，因此，目前普遍采用干法尾气回收工艺对还原尾气进行回收处理。但目前的干法回收工艺中普遍存在冷源利用不充分，能耗高，回收的氢气纯度不高等问题，因此，需要开发一种能够充分回收利用冷源、降低能耗、提高回收氢气纯度的多晶硅生产中还原尾气的回收方法。
技术实现思路
本专利技术是基于专利技术人对以下事实和问题的发现和认识做出的：干法尾气回收工艺首先要对进入的还原尾气进行冷却，利用还原尾气中各组分沸点的不同将还原尾气中大部分的氯硅烷冷凝下来，从而使不凝气(即氢气、氯化氢和少量氯硅烷的混合气)与液相氯硅烷分离开来。之后将不凝气引入吸收塔，用来自解析塔的贫液氯硅烷吸收不凝气中的氯化氢杂质，从而完成氯化氢从还原尾气中分离。从吸收塔塔顶输出的含有少量氯化氢的氢气再经过吸附柱纯化，得到纯净的氢气，并从吸收塔塔釜输出含有大量氯化氢的富液氯硅烷。富液氯硅烷进入解析塔分离出轻组分，以形成贫液氯硅烷，再将贫液氯硅烷送入吸收塔以吸收不凝气中的氯化氢杂质，分离出来的氢气、氯化氢及氯硅烷分别送往上、下游工序回收利用，从而实现还原尾气从敞开式生产发展到闭式循环生产。相关技术中，CN207792717U公开了一种多晶硅生产尾气中氯硅烷的回收系统，该专利中吸附塔采用盘管式的导热油加热模式，吸附工序复杂，能耗高。CN104923026B公开了多晶硅尾气回收方法及装置，该专利在还原尾气前期处理中，只对多晶硅尾气进行冷凝处理，以将所述多晶硅尾气中的氯硅烷冷凝成液态，冷源单一，没有充分回收利用冷源。CN109200754A公开了一种应用于多晶硅还原尾气回收系统的吸附装置。该专利中采用单一的吸附剂进行氢气吸附除杂，除杂率低，无法去除硼和磷等杂质，所得氢气产品质量较差。CN104402001B公开了多晶硅氢化尾气回收系统及尾气利用方法，该专利中公开了氯化氢的分离采用液态氯化氢的形式回收，能耗较高。本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术第一个方面的实施例提出一种多晶硅生产中还原尾气的回收方法，该方法能够对冷量实现充分回收，显著降低了投资运行成本，分离回收后的氢气品质高，能够满足后续多晶硅生产的要求。根据本专利技术第一个方面实施例的一种多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其包括如下步骤：a、将还原尾气送入冷却系统，分离得到尾气和氯硅烷冷凝液；b、将所述步骤a得到的尾气和氯硅烷冷凝液送入淋洗装置，使氯硅烷冷凝液对尾气进行淋洗；c、将所述步骤b经淋洗处理后的尾气依次进行压缩和冷却，得到高压尾气；d、将所述步骤c得到的高压尾气送入吸收塔，采用氯硅烷为吸收液，吸收尾气中的氯化氢，所述吸收塔底得到富含氯化氢的氯硅烷富液，塔顶得到富含氢气的尾气；e、将所述步骤d得到的富含氯化氢的氯硅烷富液送入解吸塔，所述解吸塔顶得到氯化氢气体，塔底得到氯硅烷贫液，将所述氯硅烷贫液与所述步骤d塔底的氯硅烷富液进行热交换后送入所述步骤d吸收塔中用作吸收液；f、将所述步骤d得到的富含氢气的尾气送入氢气吸附装置，得到氢气。根据本专利技术第一个方面实施例的具有的独立权利要求带来的优点和技术效果，1、本专利技术实施例的回收方法中，在将还原尾气进行冷却后增加了淋洗步骤，用冷却分离得到的氯硅烷冷凝液对尾气进行淋洗，能够将尾气中的细硅粉完全淋洗下来，避免了细硅粉随尾气带入后续压缩装置和冷却系统，对压缩装置和冷却系统造成不利影响，提高了压缩装置和冷却系统的使用寿命，氯硅烷冷凝液在淋洗下来尾气中细硅粉的同时，还能够吸收尾气中的氯化氢气体，实现吸收氯化氢的作用，而且，进入淋洗装置的氯硅烷为低温氯硅烷，在对尾气进行淋洗后，离开淋洗装置的氯硅烷经过与尾气的淋洗接触实现了换热，降低了尾气温度，氯硅烷自身温度提升，充分回收了氯硅烷的冷量，本专利技术实施例中增设的淋洗装置实现了除尘、吸收和冷量回收的多重作用；2、本专利技术实施例方法中，对淋洗后的尾气进行了压缩加压处理，提升了尾气的压力，使吸收塔在高压下运行，完成吸收，可以减少吸收剂的用量，降低对冷媒的需求，从而实现节能的目的，采用高压吸收，可以节能20％以上；3、本专利技术实施例的方法能够对冷量实现充分回收，显著降低了投资运行成本，分离回收后的氢气品质高，能够满足后续多晶硅生产的要求。根据本专利技术第一个方面实施例的多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其中，所述步骤b中的淋洗装置为鼓泡塔；和/或，所述步骤b中，将淋洗装置中淋洗尾气后的氯硅烷冷凝液送入所述步骤e解吸塔中回收氯化氢气体。根据本专利技术第一个方面实施例的多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其中，所述步骤e中，所述解吸塔顶采出的氯化氢为气体；和/或，所述步骤e中，在所述解吸塔上部设置中冷器，采用7℃水为冷媒。根据本专利技术第一个方面实施例的多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其中，所述步骤c中，将所述尾气压缩至压力为1.1-1.5MPa(表)。根据本专利技术第一个方面实施例的多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其中，所述步骤c中，所述压缩后的尾气依次经过一级双效换热器、压缩后尾气冷冻水冷器、二级双效换热器、压缩后尾气冷却器、三级双效换热器、压缩后尾气深冷器后进入所述步骤d中的吸收塔，其中，所述压缩后尾气冷冻水冷器中采用7℃水，所述压缩后尾气冷却器中采用-30℃的R507，所述压缩后尾气深冷器中采用-55℃的R507。根据本专利技术第一个方面实施例的多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其中，所述步骤d中塔顶得到的富含氢气的尾气，依次经过所述三级双效换热器、所述二级双效换热器、所述一级双效换热器与所述步骤c压缩后的尾气进行换热，之后进入所述步骤f中的氢气吸附装置。根据本专利技术第一个方面实施例的多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其中，所述步骤c中，将尾气冷却后产生的冷凝液与所述步骤a中得到氯硅烷冷凝液混合后，送入所述步骤b的淋洗装置中。根据本专利技术第一个方面实施例的多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其中，所述步骤f中氢气吸附装置中包括第一吸附塔、第二吸附塔和第三吸附塔，所述第一吸附塔、第二吸附塔和第三吸附塔均为内部设置气体分布器的空筒结构；所述第一吸附塔中的吸附剂处于具备吸附能力本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：/na、将还原尾气送入冷却系统，分离得到尾气和氯硅烷冷凝液；/nb、将所述步骤a得到的尾气和氯硅烷冷凝液送入淋洗装置，使氯硅烷冷凝液对尾气进行淋洗；/nc、将所述步骤b经淋洗处理后的尾气依次进行压缩和冷却，得到高压尾气；/nd、将所述步骤c得到的高压尾气送入吸收塔，采用氯硅烷为吸收液，吸收尾气中的氯化氢气体，所述吸收塔底得到富含氯化氢的氯硅烷富液，塔顶得到富含氢气的尾气；/ne、将所述步骤d得到的富含氯化氢的氯硅烷富液送入解吸塔，所述解吸塔顶得到氯化氢，塔底得到氯硅烷贫液，将所述氯硅烷贫液与所述步骤d塔底的氯硅烷富液进行热交换后送入所述步骤d吸收塔中用作吸收液；/nf、将所述步骤d得到的富含氢气的尾气送入氢气吸附装置，得到氢气。/n

【技术特征摘要】
1.一种多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将还原尾气送入冷却系统，分离得到尾气和氯硅烷冷凝液；
b、将所述步骤a得到的尾气和氯硅烷冷凝液送入淋洗装置，使氯硅烷冷凝液对尾气进行淋洗；
c、将所述步骤b经淋洗处理后的尾气依次进行压缩和冷却，得到高压尾气；
d、将所述步骤c得到的高压尾气送入吸收塔，采用氯硅烷为吸收液，吸收尾气中的氯化氢气体，所述吸收塔底得到富含氯化氢的氯硅烷富液，塔顶得到富含氢气的尾气；
e、将所述步骤d得到的富含氯化氢的氯硅烷富液送入解吸塔，所述解吸塔顶得到氯化氢，塔底得到氯硅烷贫液，将所述氯硅烷贫液与所述步骤d塔底的氯硅烷富液进行热交换后送入所述步骤d吸收塔中用作吸收液；
f、将所述步骤d得到的富含氢气的尾气送入氢气吸附装置，得到氢气。


2.根据权利要求1所述的多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其特征在于，所述步骤b中的淋洗装置为鼓泡塔；和/或，所述步骤b中，将淋洗装置中淋洗尾气后的氯硅烷冷凝液送入所述步骤e解吸塔中回收氯化氢气体。


3.根据权利要求1所述的多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其特征在于，所述步骤e中，所述解吸塔顶采出的氯化氢为气体，和/或，所述步骤e中，在所述解吸塔上部设置中冷器，采用7℃水为冷媒。


4.根据权利要求1所述的多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其特征在于，所述步骤c中，将所述尾气压缩至压力为1.1-1.5MPa(表)。


5.根据权利要求1所述的多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其特征在于，所述步骤c中，所述压缩后的尾气依次经过一级双效换热器、压缩后尾气冷冻水冷器、二级双效换热器、压缩后尾气冷却器、三级双效换热器、压缩后尾气深冷器后进入所述步骤d中的吸收塔，其中，所述压缩后尾气冷冻水冷器中采用7℃水，所述压缩后尾气冷却器中采用-30℃的R507，所述压缩后尾气深冷器中采用-55℃的R507。


6.根据权利要求5所述的多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其特征在于，所述步骤d中塔顶得到的富含氢气的尾气，依次经过所述三级双效换热器、所述二级双效换热器、所述一级双效换热器与所述步骤c压缩后的尾气进行换热，之后进入所述步骤f中的氢气吸附装置。


7.根据权利要求1所述的多晶硅生产中还原尾气的回收方法，其特征在于，所述步骤c中，将尾气冷却后产生的冷凝液与所述步骤a中得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋国瑜，司文学，杨永亮，张立宁，严大洲，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11