一种纳米铜线及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米铜线及制备方法，该纳米铜线由铜盐、保护剂、分散剂、导向剂、还原剂、溶剂和碱液制备而成。制备时，通过将碱溶液逐滴滴加到添加保护剂和导向剂的铜盐和还原剂的混合溶液中，并将pH值调至7～9，确保了制备出来的纳米铜线的直径完全符合纳米级别的要求且形貌易于控制。本发明专利技术使用二氧化硫脲做还原剂，具有还原性强、效果明显、成本低、热稳定性好、储存运输方便等特点，使用过程环保、无污染，解决了常用还原剂监管严格或具有剧毒且成本高等问题，实现了社会效益和经济效益的双重保障。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米铜线及制备方法
本专利技术属于纳米材料性
，具体涉及一种纳米铜线及制备方法。
技术介绍
纳米铜线具有纳米尺寸效应、表面效应和良好的热、电传导等性能，广泛应用催化、磁流体、润滑、微电子、涂料、医学等领域。纳米铜线由于电阻率小、电迁移速度小、价格优廉等优点，逐渐成为了多层陶瓷电容器中以银做为其内电极的导电浆料的理想替代品之一。纳米铜线以电导率高，价格相对便宜，储量大，材料易得，不存在银粉在涂层中发生“银迁移”而影响涂层性能等优点倍受青睐，可能在未来的纳、微电子
内被广泛的应用。我国有丰富的铜资源，因而充分利用资源，提高经济效益，推进我国纳米铜线技术研发的进展，进行形貌、尺寸和结构可控的纳米铜线制备的研究具有非常重要的意义。目前制备纳米铜线的方法多为液相还原法，通常使用水合肼、硼氢化钠等易制爆化学品或甲醛等具有剧毒的药品，不仅监管严格成本高，而且使用过程中易造成污染；使用该类还原剂液相还原纳米铜线具有成本高，原料难得，实验装置复杂，工艺流程相对较长，很难实现工业化生产等缺点。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供了一种以二氧化硫脲做为还原剂制备的纳米铜线及制备方法，解决了常用还原剂有剧毒、易制爆、监管严格且成本高等问题，而且该纳米铜线的制备方法的反应周期短，环境污染小，成本低，纳米铜线形貌可控性好，易于实现工业化生产，能够实现宏量制备。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术的一种纳米铜线，由铜盐、保护剂、分散剂、导向剂、还原剂、溶剂和碱液制备而成；其中，所述铜盐是氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、硝酸铜中的至少一种，所述保护剂和分散剂是聚乙二醇、聚乙烯醇、明胶、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少一种，所述导向剂是1,2-丙二胺，所述还原剂是二氧化硫脲，所述溶剂是去离子水，所述碱液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙二胺中的至少一种。进一步地，所述铜盐与保护剂和分散剂的质量和之比为2～6：1，所述铜盐与1，2-丙二胺的摩尔比为1～4：1。本专利技术又提供了一种纳米铜线的制备方法，包括有以下步骤：a1.将铜盐溶于溶剂中，形成铜盐溶液；a2.将保护剂和分散剂加入铜盐溶液中，得到混合溶液A；a3.将1,2-丙二胺加入混合溶液A中，得到混合溶液B；a4.将二氧化硫脲溶于混合溶液B中，搅拌混合，得到混合溶液C；a5.在磁力搅拌的情况下将碱液逐滴滴加入混合溶液C中，调节pH值，得到混合溶液D；a6.将混合溶液D放置于恒温水浴锅中水浴搅拌加热；a7.将加热后的混合溶液D冷却至室温后，依次进行离心处理、过滤、洗涤、过滤、烘干，得到纳米铜线。进一步地，所述步骤a1中铜盐溶液的浓度为0.02mol/L～0.5mol/L，所述步骤a5中碱液的浓度为0.1mol/L～5.0mol/L。进一步地，所述步骤a4中混合溶液C中铜盐与二氧化硫脲的摩尔比为1：(0.5～2)。进一步地，所述步骤a5中调节pH值范围为7～9。进一步地，所述步骤a6中水浴搅拌加热的反应温度为60℃～75℃，搅拌时间为30～40min。进一步地，所述步骤a7中的“离心处理”具体为：放置于台式低速离心机中进行离心处理，所述离心处理时的转速为3000rad/min～5000rad/min，所述离心处理的时间为10～30min。进一步地，所述步骤a7中所述“洗涤”具体为：将从离心处理后的混合溶液D中过滤出来的纳米铜线放入蒸馏水和无水乙醇中进行洗涤。本专利技术通过采用上述技术方案，主要具有以下有益效果：(1)本专利技术通过以铜盐为原料，以还原性极强的二氧化硫脲做为还原剂，同时采用逐滴滴加方式添加碱液，确保了制备出来的纳米铜线的直径完全符合纳米级别的要求且形貌易于控制，同时使用的还原剂二氧化硫脲，热稳定性好，储存运输方便，反应条件要求低，使用过程中无污染、安全环保，无毒副作用，不受监管限制有效解决了如水合肼、硼氢化钠、甲醛等常用还原剂具有剧毒性、易制爆、监管严格且成本高等问题；(2)本专利技术制备方法的反应周期短、成本低、原料易得、安全性高、分散度高、形貌可控性好，加热温度低、能耗低，且易于实现工业化生产，能够实现宏量制备。附图说明图1是本专利技术所述的一种纳米铜线的制备方法的流程示意图；图2是本专利技术实施例1制得的纳米铜线的XRD谱图；图3是本专利技术实施例1制得的纳米铜线的扫描电子显微镜图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术所述的一种纳米铜线，由铜盐、保护剂、分散剂、导向剂、还原剂、溶剂和碱液制备而成；其中，所述铜盐是氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、硝酸铜中的至少一种，所述保护剂和分散剂是聚乙二醇、聚乙烯醇、明胶、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等其中的至少一种，所述导向剂是1,2-丙二胺，所述还原剂是二氧化硫脲，所述溶剂是去离子水，所述碱液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙二胺中的至少一种；而且优选方案为：所述铜盐与保护剂和分散剂的质量和之比为2～6：1(优选的质量和之比2：1、3：1、4：1)，所述铜盐与1，2-丙二胺的摩尔比为1～4：1。如图1所示，本专利技术所述的一种纳米铜线的制备方法，包括有以下步骤：步骤S100.将铜盐溶于溶剂中，形成铜盐溶液；其中，铜盐溶液的浓度优选为0.02mol/L～0.5mol/L。步骤S200.将保护剂和分散剂加入铜盐溶液中，得到混合溶液A；步骤S300.将1,2-丙二胺加入混合溶液A中，得到混合溶液B；步骤S400.将二氧化硫脲溶于混合溶液B中，搅拌混合，得到混合溶液C；其中，该混合溶液C中铜盐与二氧化硫脲的摩尔比为1：(0.5～2)，搅拌时间为20min。步骤S500.将碱液逐滴滴加入混合溶液C中，同时利用磁力搅拌器进行搅拌调节pH值(pH值调节为7～9)，得到混合溶液D；其中，所述碱液的浓度为0.1mol/L～5.0mol/L。步骤S600.将混合溶液D放置于恒温水浴锅中水浴搅拌加热；其中，所述水浴搅拌加热的反应温度为60℃～75℃，搅拌时间为30～40min。步骤S700.将加热后的混合溶液D冷却至室温后，依次进行离心处理、过滤、洗涤、过滤、烘干，得到纳米铜线；其中，所述“离心处理”具体为：放置于台式低速离心机中进行离心处理，且离心处理时的转速为3000rad/min～5000rad/min，离心处理的时间为10～30min；所述“洗涤”具体为：将从离心处理后的混合溶液D中过滤出来的纳米铜线放入蒸馏水和无水乙醇中进行洗涤。本专利技术的纳米铜线以铜盐为原料，以还原性极强的二氧化硫脲做为还原剂，同时采用逐滴滴加方式添加碱液(必须将碱溶液逐滴滴加到添加保护剂和导向剂的铜盐和二氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米铜线，其特征在于，由铜盐、保护剂、分散剂、导向剂、还原剂、溶剂和碱液制备而成；其中，所述铜盐是氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、硝酸铜中的至少一种，所述保护剂和分散剂是聚乙二醇、聚乙烯醇、明胶、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少一种，所述导向剂是1,2-丙二胺，所述还原剂是二氧化硫脲，所述溶剂是去离子水，所述碱液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙二胺中的至少一种。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米铜线，其特征在于，由铜盐、保护剂、分散剂、导向剂、还原剂、溶剂和碱液制备而成；其中，所述铜盐是氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、硝酸铜中的至少一种，所述保护剂和分散剂是聚乙二醇、聚乙烯醇、明胶、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少一种，所述导向剂是1,2-丙二胺，所述还原剂是二氧化硫脲，所述溶剂是去离子水，所述碱液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙二胺中的至少一种。


2.根据权利要求1所述的纳米铜线，其特征在于，所述铜盐与保护剂和分散剂的质量和之比为2～6：1，所述铜盐与1，2-丙二胺的摩尔比为1～4：1。


3.一种权利要求1或2所述的纳米铜线的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
a1.将铜盐溶于溶剂中，形成铜盐溶液；
a2.将保护剂和分散剂加入铜盐溶液中，得到混合溶液A；
a3.将1,2-丙二胺加入混合溶液A中，得到混合溶液B；
a4.将二氧化硫脲溶于混合溶液B中，搅拌混合，得到混合溶液C；
a5.在磁力搅拌的情况下将碱液逐滴滴加入混合溶液C中，调节pH值，得到混合溶液D；
a6.将混合溶液D放置于恒温水浴锅中水浴搅拌加热；
a7.将加热后的混合溶液D冷却至室温后...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭冰之，蔡茹雅，谢旺红，郭泉武，符弘琛，矫庆泽，
申请(专利权)人：北京理工大学珠海学院，
类型：发明
国别省市：广东;44