一种高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，涉及气体检测领域，包括色谱柱箱、氦离子型检测器PDD，所述色谱柱箱包括载0、载1、载2、载3气路，切换阀V1以及切换阀V2、切换阀V3和切换阀V4，切换阀V1与切换阀V4之间设有预分离柱PQ1；切换阀V4与切换阀V2之间设有第一分子筛色谱柱5A1；切换阀V2与切换阀V3之间设有第二分子筛色谱柱5A2，切换阀V1与切换阀V3之间设有第二分离柱PQ2，切换阀V3的二号接口与氦离子检测器PDD连接，具备整体分析过程自动化控制、动作快速一致可靠的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统
本技术涉及气体检测领域，具体为一种气相色谱检测系统。
技术介绍
目前，国内用于高纯气体分析的气相色谱仪,一般都用采用传统的TCD和FID或氧化锆检测器；它们的检测器大都技术传统或落后,并且对气体中杂质分析选择性很强，一种气体往往要多台色谱分析,而且分析的流程简易分析组份重复地，系统对气路要求不高，使得系统的检测灵敏度大降低；气相色谱分析在多维色谱分离技术方案中,往往要求多达5-6支色谱分离柱子；而多维色谱柱子之间的气路联接又要专用切换阀来实现；特别是应用于气体分离色谱仪中,多气路独立控温柱箱的设计解决了不同柱温的要求。随着我国工业经济的迅猛发展,气体在工业生产中有着“血液”之称，供需二旺，高纯气体与超高纯气体的生产与供应使得近几年来新的气体行业国家标准,特别是2006年、2008年、2009年等以后颁布执行的标准中,如高(超高)纯氢、高(超高)纯氮、高纯(超高)氩、高纯(超高)氦、高纯(超高)氧；液氮、液氩、液氧等工业气体和电子工业用气,标准中因规定了使用ng/g(ppb)级高灵敏度的PDHID氦离子化检测器(本文中简称PDD),这对整个色谱分析系统尤其是确保气体中微量或痕迹组份有效地进入PDHID检测器响应,是目前摆在国内研究和开发高纯气体分析色谱面前的一一个新课题；为此公司设计一套适合国情、用户接受、分析所需的专用于超高纯气体色谱分析流程,来完善超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测方法。
技术实现思路
本技术的目的在于解决现有气相色谱检测系统存在的问题，提供一种高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，具备整体分析过程自动化控制、动作快速一致可靠的优点。为了实现以上目的，本技术采用的技术方案是：一种高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，包括色谱柱箱、氦离子型检测器PDD，所述色谱柱箱包括载0、载1、载2、载3气路，切换阀V1以及切换阀V2、切换阀V3和切换阀V4，切换阀V1与切换阀V4之间设有预分离柱PQ1；切换阀V4与切换阀V2之间设有第一分子筛色谱柱5A1；切换阀V2与切换阀V3之间设有第二分子筛色谱柱5A2，切换阀V1与切换阀V3之间设有第二分离柱PQ2，切换阀V3的二号接口与氦离子检测器PDD连接。为了进一步优化本技术，可优先选用以下技术方案：优选的，所述的切换阀V1、切换阀V4为十通吹扫气动切换阀，切换阀V2、V3为六通吹扫气动切换阀。优选的，所述载0气路上设置有阻尼管R0，所述载1气路上设置有阻尼管R1-1、阻尼管R1-2，所述载2气路上设置有阻尼管R2，所述载3气路上设置有阻尼管R4-1、阻尼管R4-2。优选的，所述阻尼管R0与氦离子检测器PDD接口连接；所述阻尼管R1-1与切换阀V1的四号接口连接、R1-2与切换阀V1的七号接口连接；所述阻尼管R2与切换阀V2的一号接口连接；所述阻尼管R4-1与切换阀V4的二号接口连接、阻尼管R4-2与切换阀V4的八号接口连接。优选的，样品进口与切换阀V1的二号接口连接，样品出口与切换阀V1的一号接口连接，切换阀V1的十号接口与三号接口通过管路Ι连接，管路Ι上还设有定量管；切换阀V1的五号接口与九号接口连接的管路上设有预分离柱PQ1；第一分子筛色谱柱5A1的一端与切换阀V4的九号接口连接，另一端与切换阀V2的三号接口连接。第二分子筛色谱柱5A2的一端与切换阀V2的二号接口连接，另一端与切换阀V4的六号接口连接；切换阀V4的一号接口与四号接口通过3m的氧氩分离柱连接，第二分离柱PQ2的一端与切换阀V1的八号接口连接，另一端与切换阀V3的一号接口连接。优选的，所述切换阀V1的一号接口连接有调节阀NV1；所述切换阀V2的四号接口连接有调节阀NV2；所述切换阀V3的四号接口连接有调节阀NV3；所述切换阀V4的七号接口连接有调节阀NV4。优选的，所述氦离子检测器PDD包括高压发生部分、检测区和色谱柱连接区，所述的高压发生区通过偏置电极连接管与检测区相连，所述的色谱柱连接区连接所述检测区并位于所述检测区的下部，所述的检测区包括信号收集部和放电部，所述的检测区设有氦气输入口和氦气吹扫入口。本技术的有益效果是：本技术中包括色谱柱箱，其中色谱柱箱包括载0、载1、载2、载3气路，切换阀V1以及切换阀V2、切换阀V3和切换阀V4，切换阀V1、切换阀V4为十通吹扫气动切换阀，切换阀V2、V3为六通吹扫气动切换阀，通过十通切换阀与六通切换阀的正吹与反吹切换相互配合，中心切割的切换动作全部由系统反控色谱工作站来完成，各阀对应一个外部事件来控制，其动作的阶次也由事件编制程序执行，这样整体分析过程自动化控制，动作快速一致可靠，系统的数据重复性与准确性由稳定的流量气路和准确无误的阀切换来保证。附图说明图1为本技术的气相色谱检测系统的气路图。图2为切换阀V1处结构放大示意图；图3为切换阀V2处结构放大示意图；图4为切换阀V3处结构放大示意图；图5为切换阀V4处结构放大示意图；其中，1-氦离子型检测器PDD，2-切换阀V1，3-切换阀V2，4-切换阀V3，5-切换阀V4，6-预分离柱PQ1，7-第一分子筛色谱柱5A1，8-第二分子筛色谱柱5A2，9-第二分离柱PQ2，10-阻尼管R0，11-阻尼管R1-1，12-R1-2，13-阻尼管R2，14-R4-1，15-阻尼管R4-2，16-管路Ι，17-定量管，18-调节阀NV4-2，19-调节阀NV1，20-调节阀NV2，21-调节阀NV3，22-调节阀NV4-1。具体实施方式下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例1：如图1-5所示，一种高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，包括色谱柱箱、氦离子型检测器PDD(1)，氦离子检测器PDD包括高压发生部分、检测区和色谱柱连接区，的高压发生区通过偏置电极连接管与检测区相连，的色谱柱连接区连接检测区并位于检测区的下部，的检测区包括信号收集部和放电部，的检测区设有氦气输入口和氦气吹扫入口；色谱柱箱包括载0、载1、载2、载3气路，切换阀V1(2)以及切换阀V2(3)、切换阀V3(4)和切换阀V4(5)，切换阀V1、切换阀V4为十通吹扫气动切换阀，切换阀V2、V3为六通吹扫气动切换阀；切换阀V1与切换阀V4之间设有预分离柱PQ1(6)；切换阀V4与切换阀V2之间设有第一分子筛色谱柱5A1(7)；切换阀V2与切换阀V3之间设有第二分子筛色谱柱5A2(8)，切换阀V1与切换阀V3之间设有第二分离柱PQ2(9)，切换阀V3的二号接口与氦离子检测器PDD连接。切换阀V1的作用是进样及反吹CO2至PQ2柱，切换阀V2的作用是分子筛中心切割测氧氮，切换阀V3的作用是选择CO2峰或O2/N2/CH4/CO进入检测器，切换阀V4的作用是切换至氧氩分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，包括色谱柱箱、氦离子型检测器PDD(1)，所述色谱柱箱包括载0、载1、载2、载3气路，切换阀V1(2)以及切换阀V2(3)、切换阀V3(4)和切换阀V4(5)，其特征在于：切换阀V1与切换阀V4之间设有预分离柱PQ1(6)；切换阀V4与切换阀V2之间设有第一分子筛色谱柱5A1(7)；切换阀V2与切换阀V3之间设有第二分子筛色谱柱5A2(8)，切换阀V1与切换阀V3之间设有第二分离柱PQ2(9)，切换阀V3的二号接口与氦离子检测器PDD连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，包括色谱柱箱、氦离子型检测器PDD(1)，所述色谱柱箱包括载0、载1、载2、载3气路，切换阀V1(2)以及切换阀V2(3)、切换阀V3(4)和切换阀V4(5)，其特征在于：切换阀V1与切换阀V4之间设有预分离柱PQ1(6)；切换阀V4与切换阀V2之间设有第一分子筛色谱柱5A1(7)；切换阀V2与切换阀V3之间设有第二分子筛色谱柱5A2(8)，切换阀V1与切换阀V3之间设有第二分离柱PQ2(9)，切换阀V3的二号接口与氦离子检测器PDD连接。


2.根据权利要求1所述的一种高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，其特征在于：所述的切换阀V1、切换阀V4为十通吹扫气动切换阀，切换阀V2、V3为六通吹扫气动切换阀。


3.根据权利要求1所述的一种高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，其特征在于：所述载0气路上设置有阻尼管R0(10)，所述载1气路上设置有阻尼管R1-1(11)、阻尼管R1-2(12)，所述载2气路上设置有阻尼管R2(13)，所述载3气路上设置有阻尼管R4-1(14)、阻尼管R4-2(15)。


4.根据权利要求3所述的一种高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，其特征在于：
所述阻尼管R0与氦离子检测器PDD接口连接；所述阻尼管R1-1与切换阀V1的四号接口连接、R1-2与切换阀V1的七号接口连接；所述阻尼管R2与切换阀V2的一号接口连接；所述阻尼管R4-1与切换阀V4的二号接口连接、阻尼管R4-2与切换阀V4的八号接...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫云，段亚林，朱伶露，杜新利，吴晗，韩述宇，张素静，
申请(专利权)人：河南心连心深冷能源股份有限公司，
类型：新型
国别省市：河南;41