一种水性环保石墨烯散热涂料及制备方法技术

本发明专利技术涉及散热涂料领域，公开了一种水性环保石墨烯散热涂料及制备方法。包括如下制备过程：（1）将石墨烯、木质素磺酸钠加入磷酸二氢铝溶液中研磨分散，烘干，高温处理，冷却研磨，得到预处理石墨烯；（2）将预处理石墨烯、分散剂、铜粉、硅酸钠溶液研磨分散，得到预分散浆料；（3）将预分散浆料、α‑氧化铝、氮化硅、氮化硼、增稠剂、消泡剂、防沉剂、去离子水、三聚磷酸钠球磨分散均匀，罐装，即得水性环保石墨烯散热涂料。本发明专利技术制得的石墨烯散热涂料，预处理形成保护层的石墨烯与硅酸钠溶液亲和性好，易于均匀分散，同时在聚羧酸盐分散剂作用下，有效克服了石墨烯离析沉降的问题，所得涂料具有优异的散热性能和耐热性能。

【技术实现步骤摘要】
一种水性环保石墨烯散热涂料及制备方法
本专利技术涉及散热涂料领域，公开了一种水性环保石墨烯散热涂料及制备方法。
技术介绍
随着电子行业的高速发展，电子产品向微型化发展以及5G等高端技术的发展，电子系统的集成度也越来越高，高热密度成为一种发展趋势，由于散热不良导致的电子设备鼓胀越来越多。因而，电子行业的发展要求各种元器件高效工作，极小的元器件工作产生的热量需要及时快速散发以保证持久的工作寿命。如何有效解决电子元器件的散热问题成为整个电子行业发展亟待解决的关键问题。传统的散热方法包括风冷、液冷等，但上述方法存在设施占用空间大、重量大、系统复杂等缺陷，无法满足电子器件微型化、小型化及精密化的趋势。散热涂料作为一种提高物体表面散热效率、降低体系温度的特种涂料，其制备方法简单经济。因此，听过散热涂料来解决电子器件的散热问题成为一个重要方向。通常，散热涂料等的散热方式主要有通过接触的方式进行传导散热；凭借外界的流体流动来交换对流散热；以辐射形式将热量传给温度较低的周围环境中的散热方式。而大部分元器件较小，难以产生良好空间对流散热，主要依靠高效的热传导和热辐射散热。而传统的氮化硼、氮化硅、金属铝粉等用于散热涂料的散热效果难以达到要求。电子器件的金属表面基本为热传导散热，而热辐射的系数较低，由于金属表面缺少热辐射效应,因此散热效果有限，难以适应高效散热的需要。石墨烯是一种具有高热传导系数的材料，导热系数高达5300W/(m·K)，同时石墨烯具有极高的热辐射性，相比于金属，散热效率得到极大的提升。目前，已有将石墨烯制备成散热涂料，涂敷在需要散热的器件、金属表面，通过热传导、热辐射大幅提升了散热的效率。为了石墨烯散热涂料具备良好的涂层成膜性和附着性，涂料中通常使用高分子成膜剂。中国专利技术专利申请号201410830903.2公开了一种高效石墨烯基散热涂料、其制备方法及应用，由石墨烯复合粉体1~15份、填料10~30份、高分子粘接剂30~50份、溶剂35~60份组成。然而，为了涂层成膜和附着，使用较多的高分子粘接剂，较多的高分子粘接剂不但使涂料粘稠石墨烯分散难度增加，而且会影响散热效果。尤其是，在一些需要高温的散热管道器件，使用高分子成膜粘接剂存在挥发份污染，容易老化致使涂层失效。研究表明，采用无机成膜体系的石墨烯散热涂料，能够解决耐高温的问题。中国专利技术专利申请号201910192960.5公开了一种石墨烯水性散热涂料，此散热涂料以水为稀释剂，采用石墨烯分散液与导热粉分散浆作为复合导热填料组份。然而，石墨烯在无机涂料体系中的分散难度远远大于在高分子涂料体系中的分散。而且石墨烯极易与无机涂料体系分离沉降。根据上述，现有方案中用于电子器件散热的石墨烯散热涂料，当利用高分子成膜剂时，需要较多成膜剂，由于成膜剂存在涂层存在挥发份污染，容易老化致使涂层失效；而利用无机成膜体系制备散热涂料时，石墨烯在无机涂料中的分散性差，石墨烯极易与无机涂料体系分离沉降，影响散热性能。
技术实现思路
目前应用较广的石墨烯散热涂料，有机涂料需要较多成膜剂，存在涂层易老化失效且污染的问题；而无机涂料体系中的石墨烯分散性差，容易分离沉降的问题。针对此问题缺陷，本专利技术提出一种水性环保石墨烯散热涂料及制备方法。本专利技术通过以下技术方案解决上述问题：一种水性环保石墨烯散热涂料的制备方法，制备的具体过程为：（1）先将石墨烯、木质素磺酸钠加入磷酸二氢铝溶液中，在球磨机中研磨分散，然后烘干，再加热进行高温处理，最后冷却研磨，出料，得到预处理石墨烯；各原料配比为，按重量份计，石墨烯8~12重量份、木质素磺酸钠0.1~0.2重量份、磷酸二氢铝溶液50~60重量份；（2）先将步骤（1）得到预处理石墨烯、分散剂、铜粉、硅酸钠溶液加入篮式砂磨机中，然后研磨分散，出料，得到预分散浆料；各原料配比为，按重量份计，预处理石墨烯10~15重量份、分散剂0.5~1重量份、铜粉3~5重量份、硅酸钠溶液80~90重量份；（3）先将步骤（2）得到的预分散浆料、α-氧化铝、氮化硅、氮化硼、增稠剂、消泡剂、防沉剂、去离子水、三聚磷酸钠加入球磨机，然后球磨分散均匀，出料，罐装，即得水性环保石墨烯散热涂料；各原料配比为，按重量份计，预分散浆料90~110重量份、α-氧化铝1~3重量份、氮化硅0.5~1重量份、氮化硼1~2重量份、增稠剂0.1~0.5重量份、消泡剂0.1~0.2重量份、防沉剂0.5~1重量份、去离子水15~20重量份、三聚磷酸钠0.1~0.2重量份。为了获得安全环保、耐高温的石墨烯散热涂料，本专利技术选择硅酸钠涂料体系，通过将石墨烯分散在硅溶胶的无机粘接成膜物涂料体系中，涂料的耐高温性会大幅提升，同时无污染，耐久性好。针对石墨烯在硅酸钠涂料体系中分散性差，易分离沉降的问题，本专利技术创造性地采取以下解决方案。本专利技术先将石墨烯、木质素磺酸钠加入磷酸~二氢铝溶液中研磨分散，控制各原料的配比（石墨烯、木质素磺酸钠、磷酸二氢铝溶液的重量比例为10:0.1~0.2:50~60），烘干后高温处理，冷却研磨得到预处理石墨烯。选择木质素磺酸钠，主要是利用木质素磺酸钠优异的分散性，并且具有成本低、环境友好的优点，通过研磨分散，可使石墨烯均匀分散在磷酸二氢铝溶液中。磷酸二氢铝溶液具有良好的热固化粘接特性，通过加入木质素磺酸钠后与石墨烯研磨分散，石墨烯均匀分散在磷酸二氢铝溶液中，烘干后再通过逐级高温处理，磷酸二氢铝脱水缩聚结合，不断形成陶瓷结合，从而在石墨烯的表面形成保护层，进一步通过研磨细化，可以得到有保护层的预处理石墨烯，获得的预处理石墨烯在硅酸钠溶液的无机涂料体系中易于分散。作为本专利技术的优选，步骤（1）所述磷酸二氢铝溶液的质量浓度为15~20%；所述烘干的温度为200~300℃，时间为20~40min；所述高温处理的过程为，先在400~500℃下处理10~20min，然后升温到900~1000℃处理5~10min。本专利技术然后将有保护层的预处理石墨烯与分散剂、铜粉、硅酸钠溶液研磨分散得到预分散浆料。铜粉的加入，可以有效保证涂料的散热导热性能。分散剂选择聚羧酸盐，聚羧酸盐分散剂作为一种高分子分散剂，其聚羧酸主链易与预处理石墨烯颗粒发生表面吸附，阻碍了颗粒间的相互接近，从而获得持久的分散性，有效阻止石墨烯的团聚、沉降。作为本专利技术的优选，步骤（2）所述分散剂为聚羧酸盐。作为本专利技术的进一步优选，所述分散剂为聚羧酸盐分散剂5050、聚羧酸盐分散剂5040中的一种。预处理石墨烯与硅酸钠溶液亲和性好，在分散剂的作用下，研磨分散后，使得预处理易于均匀分散在硅酸钠溶液中，有效克服了离析沉降问题。作为本专利技术的优选，步骤（2）所述硅酸钠溶液为40波美度（固含量35％左右）。作为本专利技术的优选，步骤（2）所述研磨分散的转速为200~400r/min。本专利技术最后将得到的预分散浆料与α-氧化铝、氮化硅、氮化硼、增稠剂、消泡剂、防沉剂、去离子水、三聚磷酸钠球磨分散均匀，即可得到水性环保石墨烯散热涂料。α-氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水性环保石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：/n（1）先将石墨烯、木质素磺酸钠加入磷酸二氢铝溶液中，在球磨机中研磨分散，然后烘干，再加热进行高温处理，最后冷却研磨，出料，得到预处理石墨烯；各原料配比为，按重量份计，石墨烯8~12重量份、木质素磺酸钠0.1~0.2重量份、磷酸二氢铝溶液50~60重量份；/n（2）先将步骤（1）得到预处理石墨烯、分散剂、铜粉、硅酸钠溶液加入篮式砂磨机中，然后研磨分散，出料，得到预分散浆料；各原料配比为，按重量份计，预处理石墨烯10~15重量份、分散剂0.5~1重量份、铜粉3~5重量份、硅酸钠溶液80~90重量份；/n（3）先将步骤（2）得到的预分散浆料、α-氧化铝、氮化硅、氮化硼、增稠剂、消泡剂、防沉剂、去离子水、三聚磷酸钠加入球磨机，然后球磨分散均匀，出料，罐装，即得水性环保石墨烯散热涂料；各原料配比为，按重量份计，预分散浆料90~110重量份、α-氧化铝1~3重量份、氮化硅0.5~1重量份、氮化硼1~2重量份、增稠剂0.1~0.5重量份、消泡剂0.1~0.2重量份、防沉剂0.5~1重量份、去离子水15~20重量份、三聚磷酸钠0.1~0.2重量份。/n...

【技术特征摘要】
1.一种水性环保石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先将石墨烯、木质素磺酸钠加入磷酸二氢铝溶液中，在球磨机中研磨分散，然后烘干，再加热进行高温处理，最后冷却研磨，出料，得到预处理石墨烯；各原料配比为，按重量份计，石墨烯8~12重量份、木质素磺酸钠0.1~0.2重量份、磷酸二氢铝溶液50~60重量份；
（2）先将步骤（1）得到预处理石墨烯、分散剂、铜粉、硅酸钠溶液加入篮式砂磨机中，然后研磨分散，出料，得到预分散浆料；各原料配比为，按重量份计，预处理石墨烯10~15重量份、分散剂0.5~1重量份、铜粉3~5重量份、硅酸钠溶液80~90重量份；
（3）先将步骤（2）得到的预分散浆料、α-氧化铝、氮化硅、氮化硼、增稠剂、消泡剂、防沉剂、去离子水、三聚磷酸钠加入球磨机，然后球磨分散均匀，出料，罐装，即得水性环保石墨烯散热涂料；各原料配比为，按重量份计，预分散浆料90~110重量份、α-氧化铝1~3重量份、氮化硅0.5~1重量份、氮化硼1~2重量份、增稠剂0.1~0.5重量份、消泡剂0.1~0.2重量份、防沉剂0.5~1重量份、去离子水15~20重量份、三聚磷酸钠0.1~0.2重量份。


2.根据权利要求1所述一种水性环保石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述磷酸二氢铝溶液的质量浓度为15~20%。


3.根据权利要求1所述一种水性环保石墨烯散热涂料的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾军堂，陈庆，司文彬，李钧，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51