负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于吸附材料技术领域，公开了一种负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料及其制备方法和应用，通过将生物炭材料浸泡在由氨水和氯化镁溶液混合制得的纳米氢氧化镁浸渍液中，再经高温分解后形成纳米氧化镁能均匀分布的负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料。本发明专利技术制得的负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料的纳米氧化镁颗粒分布均匀，对Pb(II)、Cd(II)、Cr(VI)和Sb(III)等重金属具有很好的吸附效果，具有较好的修复水体重金属污染的潜力，且制备工艺简单易行，制备成本低廉，充分利用了废弃农林生物质，改性过程中的氨水和氯化镁不会对环境产生二次污染，有利于降低废弃生物质的环境污染和碳排放。可应用在重金属污染修复中，高效去除水溶液中的铅、镉、锑和铬等。

【技术实现步骤摘要】
负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料及其制备方法和应用
本专利技术属于吸附材料
，具体涉及一种负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
生物炭是废弃生物质材料在缺氧条件下热解形成的富碳固态产物，可吸附去除水体中重金属或固定钝化土壤中重金属以降低其毒性。生物炭在自然环境中抗分解能力强，利用生物炭基材料去除污染水体重金属或钝化土壤中重金属，这在有效降低环境重金属污染危害的同时有利于大量固定废弃生物质中的碳，但由于未改性的生物炭对重金属的吸附能力有限，需要进一步改性处理以改善生物炭的表面特征、官能团结构和吸附位点，提高其对重金属的吸附性能。因此，开发新型高效且环境友好的改性生物炭对降低水体和土壤重金属污染带来的危害具有重要意义。负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料，能提升生物炭的比表面积、吸附位点和反应活性，有利于增强生物炭对重金属的吸附能力。现有技术中采用的超声波浸渍法和纳米氢氧化镁分解法，是较为常用的纳米氧化镁负载方法，但采用超声波浸渍法时，过量的氯化镁结晶颗粒会在加热反应过程中产生较大的聚集体，导致生物炭上的纳米氧化镁分布不均匀，甚至堵塞生物炭孔隙；采用纳米氢氧化镁分解法时，过量的纳米氢氧化镁容易聚集，将其负载于生物炭上并高温处理，纳米氢氧化镁很难充分分解形成纳米氧化镁，此时负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料的制备效率不高，可控性不强。这些方式制备的负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料对重金属的吸附效率不高，对重金属去除效率的提升十分有限，无法满足现有的需求。
技术实现思路
本专利技术提出一种负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料及其制备方法和应用，以解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。为了克服上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、取生物质材料，在惰性气体氛围下进行热解，得到生物炭材料；S2、将所述生物炭材料粉碎和过筛，加入含纳米氢氧化镁的浸渍液中，搅拌，过滤后将所得滤渣干燥；S3、将步骤S2所得滤渣置于管式炉中，在惰性气体氛围下进行热解，得到负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料；其中，所述含纳米氢氧化镁的浸渍液是通过向氯化镁溶液中加入氨水，经搅拌制得。作为上述方案的进一步改进，所述生物质材料选自椰壳、花生壳、水稻秸秆、稻壳、木屑或树皮中的一种。作为上述方案的进一步改进，步骤S1中，所述热解为：以20℃/min的升温速率升温至450-550℃，保温3.5-4.5h。作为上述方案的进一步改进，步骤S3中，所述热解为：以15℃/min的升温速率升温至400-500℃，保温2.5-3.5h。作为上述方案的进一步改进，步骤S2中，过筛时生物炭材料的粒径为0.15-1mm。作为上述方案的进一步改进，步骤S1或步骤S3中，惰性气体的通气量为150-250sccm，优选为200sccm。作为上述方案的进一步改进，所述生物炭材料与氯化镁溶液中Mg的质量比约为1：(1-10)，以避免制备负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料时，镁源不够或者过量；优选为1：2.43。作为上述方案的进一步改进，所述氯化镁溶液的浓度为0.2-2mol/L，优选为0.5-1.5mol/L；所述氨水的浓度约为28wt％。进一步，所述氯化镁溶液和氨水的体积比为100：(0.42-15)，优选为100：(0.83-3.34)，进一步优选为100：1.67，以确保制备负载有纳米氧化镁的生物炭材料时，纳米氢氧化镁能充分分解为纳米氧化镁，且纳米氧化镁颗粒分布均匀。一种负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料，是采用本专利技术任意项所述的制备方法制得。本专利技术所得的生物炭复合材料上纳米氧化镁颗粒均匀分布，且其对Pb(II)、Cd(II)、Cr(VI)和Sb(III)等重金属离子的吸附能力较对照生物炭提升10倍以上。如本专利技术所述的负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料在重金属污染修复中的应用。优选的，所述重金属包括铅、镉、锑和铬。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料及其制备方法和应用，通过将生物炭材料浸泡在由氨水和氯化镁溶液混合制得的纳米氢氧化镁浸渍液中，再经高温分解后形成纳米氧化镁能均匀分布的负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料。这使改性生物炭材料具有大比表面积的同时保留了纳米氧化镁的高反应活性，而使其具备较强的吸附性能，对重金属离子具有吸附速率快、吸附容量大等特点。因此本专利技术制得的负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料的纳米氧化镁颗粒分布均匀，对Pb(II)、Cd(II)、Cr(VI)和Sb(III)等重金属具有很好的吸附效果，具有较好的修复水体重金属污染的潜力，且制备工艺简单易行，制备成本低廉，充分利用了废弃农林生物质，改性过程中的氨水和氯化镁不会对环境产生二次污染，有利于降低废弃生物质的环境污染和碳排放。可应用在重金属污染修复中，高效去除水溶液中的铅、镉、锑和铬等，应用前景广泛。附图说明图1是本专利技术制备负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料的流程示意图；图2是本专利技术中对实施例1-3的负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料和对比例1的对照生物炭的TEM和SEM图；图3是本专利技术中实施例3的负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料和对比例1的对照生物炭的XPS全谱分析；图4是本专利技术中实施例1-3的负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料和对比例1的对照生物炭的XRD图；图5是本专利技术中实施例1-3的负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料和对比例1的对照生物炭对Pb(II)、Cd(II)、Cr(VI)和Sb(III)的去除率效果图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行具体描述，以便于所属
的人员对本专利技术的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本专利技术做进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述
技术实现思路
对本专利技术所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本专利技术的保护范围。同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或提取方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或提取方法。实施例1一种负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料，其制备方法包括：取农林废弃生物质椰子壳破碎并烘干至恒重，置于石英舟中，放入管式炉，在氩气的通气量为200sccm的环境下500℃加热(升温速率为15℃/min)保温处理4h，得到椰壳生物炭材料；将1.0g烘干的椰壳生物炭材料与100mL的1mol/L氯化镁溶液+0.83mL的氨水(28wt％)混合液(纳米氢氧化镁浸渍液)混匀，充分搅拌2h，过滤；取生物炭材料，于烘箱中65℃烘干至恒重，置于石英舟中，放入管式炉，在氩气的通气量为200sccm缺氧环境下450℃加热(升温速率为15℃/min)处理3h，使负载于椰壳生物炭材料上的纳米氢氧化镁受热充分分解，冷却至室温，得到负载有纳米氧化镁的生物炭复合材本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、取生物质材料，在惰性气体氛围下对生物质材料进行热解，得到生物炭材料；/nS2、将所述生物炭材料粉碎和过筛，加入含纳米氢氧化镁的浸渍液中，搅拌，过滤后将所得滤渣干燥；/nS3、取步骤S2所得滤渣，在惰性气体氛围下进行热解，得到负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料；/n其中，所述含纳米氢氧化镁的浸渍液是通过向氯化镁溶液中加入氨水，经搅拌制得。/n

【技术特征摘要】
1.一种生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取生物质材料，在惰性气体氛围下对生物质材料进行热解，得到生物炭材料；
S2、将所述生物炭材料粉碎和过筛，加入含纳米氢氧化镁的浸渍液中，搅拌，过滤后将所得滤渣干燥；
S3、取步骤S2所得滤渣，在惰性气体氛围下进行热解，得到负载有纳米氧化镁的生物炭复合材料；
其中，所述含纳米氢氧化镁的浸渍液是通过向氯化镁溶液中加入氨水，经搅拌制得。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生物质材料选自椰壳、花生壳、水稻秸秆、稻壳、木屑或树皮中的一种。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述热解为：以20℃/min的升温速率升温至450-550℃，保温3.5-4.5h。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述热解为：以15℃/min的升温速率升温至400-500℃，保温2.5-3.5h。

【专利技术属性】
技术研发人员：李建宏，张婧旻，王海龙，陈忻，赵庆杰，彭安安，赵红挺，
申请(专利权)人：佛山科学技术学院，
类型：发明
国别省市：广东;44