一种降低质谱探测H制造技术

本发明专利技术提供一种降低质谱探测H

【技术实现步骤摘要】
一种降低质谱探测H2和H2O背景噪声的超高真空装置
本专利技术涉及气相反应动力学领域，具体涉及一种降低质谱探测H2和H2O背景噪声的超高真空装置。
技术介绍
反应动力学研究能够揭示反应通道、能量分配、产物量子态分布等反应过渡态信息，这些丰富的动力学信息可以深入理解反应机理是实现调控化学反应的关键，在相关领域和实际应用中具有重要价值。随着高灵敏性，高分辨率实验技术的发展和应用，气相化学反应动力学在燃烧化学、大气化学和星际化学领域扮演了越来越重要的角色。四极杆质谱探测是气相动力学实验中常用的研究基元反应的方法，它的传输和分辨率经优化调整可以满足探测时高灵敏度和分辨率的要求，如何提高信号量增加精度以建立更准确的物质演化模型具有重要研究意义。由于质谱离化器使用的电压很低，很难通过它高效率的收集离子，所以会在离质谱探测器一定距离的位置产生离子并由透镜系统引入探测器内以弥补离化器的不足。超高真空下H2O、H2、CO通常是主要的残余气体。其中H2含量往往最高且随着真空度的提高H2逐渐成为主要的残余气体这是因为用作高真空腔体的不锈钢在加工过程中会有H2参与且相比较其他气体更难被泵抽走，而钛升华泵结构和操作简单，运转费用低其工作时会加热钛丝使钛分子升华，升华后的钛分子可以与背景气体如O2和N2发生化学反应，同时在扩散和沉积的过程中吸附游离H2，对H2和H2O的抽速都比较高。同时冷却面积和冷却温度影响钛升华泵对H2和H2O的抽速。以EdwardsGamma钛升华泵为例，在1578cm2的液氮冷却表面积下对H2的抽速高达12000l/s，对H2O的抽速达到23000l/s。此外降低H2背景噪声会促进对与H2有关的化学实验特别是光解烃类物质的H2消除通道的研究。并且对超高真空腔体而言，减少残留气体背景同时保持整个设备处于非常清洁和无油的状态也是至关重要的。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种降低质谱探测H2和H2O背景噪声的超高真空装置，在提高质谱探测器收集离子效率的同时利用液氮夹层和冷头配合钛升华泵降低背景物质尤其是H2和H2O的含量；用于减少背景干扰提高质谱探测和分析的精度，为处理超高真空腔体内H2背底含量高的问题提供一种有效解决方案，实现无油污染的超高真空。本专利技术采用如下技术方案：一种降低质谱探测H2和H2O背景噪声的超高真空装置，包括插板阀1、前级泵组、主腔8、差抽腔9、质谱探测器11；所述主腔8包括固定室2、导引系统3、液氮夹层4、杜瓦5、冷头6和钛升华泵7。所述固定室2用于固定导引系统3，所述导引系统3为透镜系统将被探测的离子引入质谱探测器11内，套有屏蔽筒；所述液氮夹层4位于主腔8内作为初次冷却，其上端与主腔8壳体利用法兰刀口密封下端连接固定室2；所述杜瓦5用于加液氮进入所述液氮夹层4；所述冷头6放置在所述液氮夹层4的内层以内作为二次冷却，所述固定室2表面设有通孔促进主腔内气体流导；所述质谱探测器11为四极杆质谱，套有屏蔽筒，用波纹管连接导引系统屏蔽筒3a和质谱探测器屏蔽筒11a。进一步地，为减少漏率和提供良好的冷却效果，所述液氮夹层前端弯管4a即杜瓦5接入口使用紫铜，所述液氮夹层4使用不锈钢，两者用螺丝固定，中间压一层铟片以增加导热性；铜片或者铜管缠绕所述冷头6与所述导引系统屏蔽筒3a使二者连接以促进热传导，冷头6与铜片或铜管衔接处接铟片；所述冷头包括一级冷头6a和二级冷头6b。进一步地，所述冷头6所在管路和质谱探测器11所在的管路侧面均设有法兰用于安装涡轮分子泵，所述差抽腔9的腔壁有法兰用于安装涡轮分子泵，所述主腔8的腔壁上有法兰用于安装涡轮分子泵和钛升华泵7。进一步地，所述装置前端设有一个插板阀1，使所述装置与离子反应装置联用时成为相对独立的真空体系。进一步地，所述前级泵组包括一个干泵、一个涡轮泵机组和四个涡轮分子泵，所述涡轮泵机组由隔膜泵和涡轮分子泵组成，干泵与涡轮泵机组之间用波纹管连接，涡轮泵机组分别与四个涡轮分子泵用波纹管连接，波纹管与所述前级泵组的连接处均用真空快装卡箍密封。涡轮分子泵通过刀口法兰与所述装置的腔壁进行密封连接。优点和积极效果：1.本专利技术的一种降低质谱探测H2和H2O背景噪声的超高真空装置，被探测的离子进入导引系统，背景物质由液氮夹层初次冷却后部分已经被吸附在腔壁上再由冷头二次冷却噪声明显降低，并且钛升华泵工作时升华出来的钛与背景物质结合成稳定的化合物，在所述装置良好的低温环境协作下钛膜附着牢固、沉积面积扩大、抽气效率提高，有效增强对H2和H2O的吸附有效降低背景噪声提高质谱探测的精度且溶解在钛膜中的H2不容易释放出来。2.所述装置在前级泵组配合差抽构造以及两级冷却和钛升华泵的共同作用下可以达到10-12torr量级(具体实施方式中是-12)的超高真空，为探测动力学实验提供更高的分辨率和灵敏性。3.钛升华泵主要利用钛升华和沉积过程中对活性气体的吸附，所述装置在前级泵组配合差抽构造和钛升华泵加上液氮夹层和冷头提供的低温环境协作下实现无油污染的超高真空，确保超高真空腔体的洁净。附图说明图1为本专利技术的一种降低质谱探测H2和H2O背景噪声的超高真空装置三维示意图；图2为本专利技术的一种降低质谱探测H2和H2O背景噪声的超高真空装置剖面示意图和局部放大图。图2A为以XY平面和XZ平面作为剖面的示意图；图2B是图2A的局部放大图；图3为本专利技术的一种降低质谱探测H2和H2O背景噪声的超高真空装置剖面示意图和局部放大图。图3A为以XY平面作为剖面的示意图；图3B是图3A的局部放大图；图4为本专利技术的一种降低质谱探测H2和H2O背景噪声的超高真空装置以XZ平面作为剖面的示意图。图中，1.插板阀；2.固定室；3.导引系统，3a导引系统屏蔽筒；4.液氮夹层，4a.液氮夹层前端弯管；5.杜瓦；6.冷头，6a.一级冷头；6b.二级冷头；7.钛升华泵；8.主腔；9.差抽腔；10.波纹管；11.质谱探测器；11a.质谱探测器屏蔽筒；121.冷头所在管路的涡轮分子泵法兰口；122.质谱探测器所在管路的涡轮分子泵法兰口；123.主腔腔壁的涡轮分子泵法兰口；124差抽腔腔壁的涡轮分子泵法兰口。具体实施方式下面结合附图及具体实施例详细介绍本专利技术。但以下的实施例仅限于解释本专利技术，本专利技术的保护范围应包括权利要求的全部内容，而且通过以下实施例的叙述，本领域的技术人员是可以完全实现本专利技术权利要求的全部内容。图2为本专利技术的一种降低质谱探测H2和H2O背景噪声的超高真空装置剖面示意图和局部放大图。图2A.为以XY平面和XZ平面作为剖面的示意图；图2B.是图2A的局部放大图。如图2所示，一种降低质谱探测H2和H2O背景噪声的超高真空装置包括插板阀1、前级泵组、主腔8、差抽腔9和质谱探测器11，主腔8包括固定室2、导引系统3、液氮夹层4、冷头6、杜瓦5和钛升华泵7。固定室2用于固定导引系统3，导引系统3为透镜系统将被探测的离子引入质谱探测器11内，套有屏蔽筒11a；液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种降低质谱探测H

【技术特征摘要】
1.一种降低质谱探测H2和H2O背景噪声的超高真空装置，其特征在于，包括插板阀(1)、前级泵组、主腔(8)、差抽腔(9)、质谱探测器(11)；所述主腔(8)包括固定室(2)、导引系统(3)、液氮夹层(4)、杜瓦(5)、冷头(6)和钛升华泵(7)；
所述固定室(2)用于固定导引系统(3)，所述导引系统(3)为透镜系统将被探测的离子引入质谱探测器(11)内，套有屏蔽筒；所述液氮夹层(4)位于主腔(8)内作为初次冷却，其上端与主腔(8)壳体利用法兰刀口密封下端连接固定室(2)；所述杜瓦(5)用于加液氮进入所述液氮夹层(4)；所述冷头(6)放置在所述液氮夹层(4)的内层以内作为二次冷却，所述固定室(2)表面设有通孔促进主腔内气体流导；所述质谱探测器(11)为四极杆质谱，套有屏蔽筒，用波纹管连接导引系统屏蔽筒(3a)和质谱探测器屏蔽筒(11a)。


2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述液氮夹层前端弯管(4a)即杜瓦(5)接入口使用紫铜，所述液氮夹层(4)使用不锈钢，两者用螺丝固定，中间压一层铟片以增加...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兴安，王琴，王思雯，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34