本发明专利技术公开了一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，具体涉及粗铅合金真空蒸馏技术领域，具体步骤如下：步骤一：熔炼还原；步骤二：初蒸提取；步骤三：二蒸提纯；步骤四：真空分离；步骤五：熔炼分离。本发明专利技术通过步骤一到步骤三的设置，使粗铅合金液中的稀贵金属含量大大降低，提高了粗铅合金液的纯度，操作简单，蒸馏过程中不产生废水、废气、废渣，无污染、绿色环保，实用性强，通过步骤四到步骤五的设置，使硝酸钠和硝酸钾对粗铅合金液中的稀贵金属分子进一步的去除和剥离，使稀贵金属的提取效果好，回收率高，经二次蒸馏和熔炼的粗铅合金液纯度高，二次利用回收效率高，经济效益显著，工艺简单，便于推广。
【技术实现步骤摘要】
一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺
本专利技术涉及粗铅合金真空蒸馏
，具体涉及一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺。
技术介绍
铅合金是以铅为基材加入其他元素组成的合金。铅合金广泛应用于电解锌、电解铜和蓄电池等行业，作为湿法治金工艺中的应用阳极，具有硬度高、力学性能好、铸造性能优、使用寿命长、生产工艺简单等优点，铅合金熔点低、流动性好，凝固收缩率小，熔损少，重熔时成分变化小，可铸造形状复杂、轮廓清晰的器件，广泛应用于铸造铅字和制作模型等，在铅合金中加入铋、镁、锌等金属，则耐蚀性会降低；加入碲、硒等金属可消除铋对耐蚀性的有害影响，在含铋的铅合金中加入锑和碲，可细化晶粒组织，增加强度，抑制铋的有害作用，改善耐蚀性，铅合金根据用途不同加入少量的铜、砷、银、钙、碲等，可增加其强度，称为硬铅。故现有粗铅合金中含有大量稀贵金属，在粗铅合金使用完成后多通过火法精炼工艺对稀贵金属进行还原熔炼，但火法精炼会使大量金属液化后随烟气蒸腾，会造成回收率损失，且熔铸时，铅合金的烟尘有毒，对人体和环境都具有极大的危害，污染严重，不利于环保。且火法精炼提取工艺长，操作复杂，能耗大、稀贵金属分离提取效果差，效率低，再利用经济效益低，难以推广。
技术实现思路
为此，本专利技术提供一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，通过步骤一到步骤三的设置，使粗铅合金液中的稀贵金属含量大大降低，提高了粗铅合金液的纯度，操作简单，蒸馏过程中不产生废水、废气、废渣，无污染、绿色环保，实用性强，通过步骤四到步骤五的设置，进一步促进了稀贵金属分子的蒸腾，使稀贵金属的提取效果好，回收率高，经二次蒸馏和熔炼的粗铅合金液纯度高，二次利用回收效率高，经济效益显著，工艺简单，便于推广，以解决现有技术中由于火法精炼粗铅合金提取稀贵金属工艺长，操作复杂，能耗大、分离提取效果差，效率低，再利用经济效益低，污染严重，难以推广的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，具体步骤如下：步骤一：熔炼还原：将粗铅合金原料投入真空蒸馏炉的熔炼室中，后加入还原剂，将熔炼室升温后熔炼27-35min，得到粗铅合金混合液；步骤二：初蒸提取：将粗铅合金混合液转移到真空蒸馏炉的蒸馏收集室中，将室内气压调整至28-30Pa，温度调整至345-362℃，蒸馏85-93min，得到稀贵金属含量为11.46-13.28％的粗铅合金提取液；步骤三：二蒸提纯：将蒸馏收集室室内气压调整至15-18Pa，温度调整至285-312℃，蒸馏2.5-4.3min，得到稀贵金属含量为6.42-8.37％的粗铅合金提纯液；步骤四：真空分离：将粗铅合金提纯液转移到高真空腔室，在温度为250-350℃，压力为20-100Pa真空状态下进行真空蒸馏，得到粗铅合金分离液，此时冷凝塔得到的冷凝物中稀贵金属含量比为105-118，稀贵金属含量最小值为0.967％；步骤五：熔炼分离：将粗铅合金分离液重新置入真空蒸馏炉的熔炼室中，加入混合盐，使熔炼室温度保持在315-381℃，分离58-243min，得到高纯度粗铅合金液。进一步地，在步骤一中的还原剂为醋酸钯、羰基铑和三苯膦羰基铑按2：1：1的比例混合而成。进一步地，在步骤一中熔炼室熔炼环境为温度415-453℃，压力10-15Pa。进一步地，在步骤四中冷凝塔内温度为45-62℃，真空度为3-5Pa。进一步地，在步骤四中冷凝物中稀贵金属的分布系数为1.87-3.11。进一步地，在步骤五中混合盐为硝酸钠和硝酸钾按0.85-1：1.15-6.9的比例混合而成。进一步地，在步骤五中熔炼分离后得到稀贵金属含量为0.83-1.12％的高纯度粗铅合金液。本专利技术具有如下优点：1、本专利技术通过步骤一到步骤三的设置，与现有技术相比，通过熔炼以及醋酸钯、羰基铑和三苯膦羰基铑的加入，将粗铅合金先熔化成液体，便于其内稀贵金属与醋酸钯、羰基铑和三苯膦羰基铑发生催化还原反应，再通过两次蒸馏，使稀贵金属与粗铅合金液分离后产生大量蒸腾，附着到冷凝塔内壁，使粗铅合金液中的稀贵金属含量大大降低，提高了粗铅合金液的纯度，操作简单，蒸馏过程中不产生废水、废气、废渣，无污染、绿色环保，实用性强；2、本专利技术通过步骤四到步骤五的设置，与现有技术相比，通过真空高压和二次熔炼，首先使高真空腔室与冷凝塔产生强烈的温差和压差，对气化的稀贵金属进行吸附，再通过硝酸钠和硝酸钾的加入，对粗铅合金液中的稀贵金属分子进行进一步的去除和剥离，进一步促进了稀贵金属分子的蒸腾，使稀贵金属的提取效果好，回收率高，经二次蒸馏和熔炼的粗铅合金液纯度高，也可直接根据需求投入铸造，二次利用回收效率高，经济效益显著，工艺简单，便于推广。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：本专利技术提供一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，具体步骤如下：步骤一：熔炼还原：将粗铅合金原料投入真空蒸馏炉的熔炼室中，将醋酸钯、羰基铑和三苯膦羰基铑按2：1：1的比例混合制成还原剂，后在熔炼室内加入还原剂，将熔炼室升温到415℃，压力设为10Pa，后熔炼27min，得到粗铅合金混合液；步骤二：初蒸提取：将粗铅合金混合液转移到真空蒸馏炉的蒸馏收集室中，将室内气压调整至28Pa，温度调整至345℃，蒸馏85min，得到稀贵金属含量为11.46％的粗铅合金提取液；步骤三：二蒸提纯：将蒸馏收集室室内气压调整至15Pa，温度调整至285℃，蒸馏2.5min，得到稀贵金属含量为6.42％的粗铅合金提纯液；步骤四：真空分离：将粗铅合金提纯液转移到高真空腔室，在温度为250℃，压力为20Pa真空状态下进行真空蒸馏，得到粗铅合金分离液，将冷凝塔内温度设为45℃，真空度设为3Pa，冷凝塔中得到的冷凝物中稀贵金属的含量比为105，稀贵金属含量最小值为0.967％，冷凝物中稀贵金属的分布系数为1.87；步骤五：熔炼分离：将粗铅合金分离液重新置入真空蒸馏炉的熔炼室中，将硝酸钠和硝酸钾按0.85：1.15的比例混合制成混合盐，在熔炼室中加入混合盐，使熔炼室温度保持在315℃，分离58min，得到稀贵金属含量为0.83％的高纯度粗铅合金液。实施例2：本专利技术提供一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，具体步骤如下：步骤一：熔炼还原：将粗铅合金原料投入真空蒸馏炉的熔炼室中，将醋酸钯、羰基铑和三苯膦羰基铑按2：1：1的比例混合制成还原剂，后在熔炼室内加入还原剂，将熔炼室升温到421℃，压力设为12Pa，后熔炼30min，得到粗铅合金混合液；<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，其特征在于：具体步骤如下：/n步骤一：熔炼还原：将粗铅合金原料投入真空蒸馏炉的熔炼室中，后加入还原剂，将熔炼室升温后熔炼27-35min，得到粗铅合金混合液；/n步骤二：初蒸提取：将粗铅合金混合液转移到真空蒸馏炉的蒸馏收集室中，将室内气压调整至28-30Pa，温度调整至345-362℃，蒸馏85-93min，得到稀贵金属含量为11.46-13.28％的粗铅合金提取液；/n步骤三：二蒸提纯：将蒸馏收集室室内气压调整至15-18Pa，温度调整至285-312℃，蒸馏2.5-4.3min，得到稀贵金属含量为6.42-8.37％的粗铅合金提纯液；/n步骤四：真空分离：将粗铅合金提纯液转移到高真空腔室，在温度为250-350℃，压力为20-100Pa真空状态下进行真空蒸馏，得到粗铅合金分离液，此时冷凝塔得到的冷凝物中稀贵金属含量比为105-118，稀贵金属含量最小值为0.967％；/n步骤五：熔炼分离：将粗铅合金分离液重新置入真空蒸馏炉的熔炼室中，加入混合盐，使熔炼室温度保持在315-381℃，分离58-243min，得到高纯度粗铅合金液。/n...
【技术特征摘要】
1.一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一：熔炼还原：将粗铅合金原料投入真空蒸馏炉的熔炼室中，后加入还原剂，将熔炼室升温后熔炼27-35min，得到粗铅合金混合液；
步骤二：初蒸提取：将粗铅合金混合液转移到真空蒸馏炉的蒸馏收集室中，将室内气压调整至28-30Pa，温度调整至345-362℃，蒸馏85-93min，得到稀贵金属含量为11.46-13.28％的粗铅合金提取液；
步骤三：二蒸提纯：将蒸馏收集室室内气压调整至15-18Pa，温度调整至285-312℃，蒸馏2.5-4.3min，得到稀贵金属含量为6.42-8.37％的粗铅合金提纯液；
步骤四：真空分离：将粗铅合金提纯液转移到高真空腔室，在温度为250-350℃，压力为20-100Pa真空状态下进行真空蒸馏，得到粗铅合金分离液，此时冷凝塔得到的冷凝物中稀贵金属含量比为105-118，稀贵金属含量最小值为0.967％；
步骤五：熔炼分离：将粗铅合金分离液重新置入真空蒸馏炉的熔炼室中，加入混合盐，使熔炼室温度保持在315-381℃，分离58-243min，得到高纯度粗铅合金液。
2.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄守友，郭小山，洪志华，曹明军，曹明华，
申请(专利权)人：郴州百一环保高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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