一种用于锂离子电池中改性聚偏氟乙烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于锂离子电池中改性聚偏氟乙烯的制备方法，包括将氧化石墨烯加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，超声分散，然后加入衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气氛围下加热至60～70℃后，磁力搅拌反应6～10h，冷却后过滤，烘干；将步骤S1中得到的改性氧化石墨烯加入到N,N‑二甲基乙酰胺中，然后超声5～8h，接着加入二氯化锡将温度升至60～70℃搅拌2～3h后加入聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，继续在该温度下磁力搅拌10～16h后冷却，真空干燥后放入球磨机中，研磨2～3h后得到所述粘结剂。

【技术实现步骤摘要】
一种用于锂离子电池中改性聚偏氟乙烯的制备方法
本专利技术属于锂离子电池
，具体涉及一种用于锂离子电池中改性聚偏氟乙烯的制备方法。
技术介绍
锂离子电池由于具有能量密度高、质量轻巧、工作电压平稳、循环寿命长、安全性能高、环境污染小等一系列突出优点，目前已广泛应用于各类数码电子产品中。锂离子电池的电极是由正、负极材料经涂布法由粘结剂在集电体表面形成的。因此用作粘结剂的材料必须具备以下主要特征：1)使活性物质相互粘结并粘结在集电体上；2)电化学稳定性，不与电解质反应和互溶；3)用量少就有足够的粘结强度，涂膜不会从集电体上脱落，产生裂痕；4)纯度高，杂质少，高温下不变性。目前，锂离子电池应用最为广泛的粘结剂是聚偏氟乙烯。然而聚偏氟乙烯与电极材料具有较弱的范德华力，导致电极颗粒易脱落，从而导致放电比容量衰减。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术的目的是提供一种用于锂离子电池中改性聚偏氟乙烯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1：将氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散，然后加入衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气氛围下加热至60～70℃后，磁力搅拌反应6～10h，冷却后过滤，烘干。S2：将步骤S1中得到的改性氧化石墨烯加入到N,N-二甲基乙酰胺中，然后超声5～8h，接着加入二氯化锡将温度升至60～70℃搅拌2～3h后加入聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，继续在该温度下磁力搅拌10～16h后冷却，真空干燥后放入球磨机中，研磨2～3h后得到所述粘结剂。进一步地，所述步骤S1中的氧化石墨烯、衣康酸和偶氮二异丁腈的质量比为(1～2):(0.46～0.66):(0.24～0.39)。进一步地，所述改性氧化石墨烯、N,N-二甲基乙酰胺中和二氯化锡的质量体积比为(0.69～0.88)g:(30～60)mL:(0.22～0.35)g。作为优选方案，上述所述的聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(8～15):(1.2～1.8)。作为优选方案，上述所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为40000～55000。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术中，首先采用衣康酸和偶氮二异丁腈对氧化石墨烯进行改性，然后利用改性后的氧化石墨烯进行改性聚偏氟乙烯，氧化石墨烯不仅具有良好的到线性，同时其表面再高兴后富含有丰富的功能基团，在和锂离子电池电极活性材料复合后能够提升粘结剂与活性材料的粘结效果。2、本专利技术中，使用二氯化锡对聚偏氟乙烯进行改性，能够提高了聚偏氟乙烯粘结剂的和电解液的浸润效果，而且加入聚乙烯吡咯烷酮能够进一步有效地增加其粘结效果。附图说明图1为本专利技术实施例1～4制备的改性聚偏氟乙烯粘结剂的剥离强度测试结果图。具体实施方式下面对本专利技术实施例作具体详细的说明，本实施例在本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。实施例1一种用于锂离子电池中改性聚偏氟乙烯的制备方法，具体包括以下步骤：S1：将氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散，然后加入衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气氛围下加热至60℃后，磁力搅拌反应6h，冷却后过滤，烘干；其中氧化石墨烯、衣康酸和偶氮二异丁腈的质量比为1:0.46:0.24。S2：将步骤S1中得到的改性氧化石墨烯加入到N,N-二甲基乙酰胺中，然后超声5h，接着加入二氯化锡将温度升至60℃搅拌2h后加入聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，继续在该温度下磁力搅拌10h后冷却，真空干燥后放入球磨机中，研磨2h后得到所述粘结剂；其中改性氧化石墨烯、N,N-二甲基乙酰胺中和二氯化锡的质量体积比为0.69g:30mL:0.22g，聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为8:1.2。实施例2一种用于锂离子电池中改性聚偏氟乙烯的制备方法，具体包括以下步骤：S1：将氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散，然后加入衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气氛围下加热至70℃后，磁力搅拌反应10h，冷却后过滤，烘干；其中氧化石墨烯、衣康酸和偶氮二异丁腈的质量比为2:0.66:0.39。S2：将步骤S1中得到的改性氧化石墨烯加入到N,N-二甲基乙酰胺中，然后超声8h，接着加入二氯化锡将温度升至70℃搅拌3h后加入聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，继续在该温度下磁力搅拌16h后冷却，真空干燥后放入球磨机中，研磨3h后得到所述粘结剂；其中改性氧化石墨烯、N,N-二甲基乙酰胺中和二氯化锡的质量体积比为0.88g:60mL:0.35g，聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为15:1.8。实施例3一种用于锂离子电池中改性聚偏氟乙烯的制备方法，具体包括以下步骤：S1：将氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散，然后加入衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气氛围下加热至65℃后，磁力搅拌反应8h，冷却后过滤，烘干；其中氧化石墨烯、衣康酸和偶氮二异丁腈的质量比为1.3:0.54:0.29。S2：将步骤S1中得到的改性氧化石墨烯加入到N,N-二甲基乙酰胺中，然后超声7h，接着加入二氯化锡将温度升至65℃搅拌2.5h后加入聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，继续在该温度下磁力搅拌12h后冷却，真空干燥后放入球磨机中，研磨2.5h后得到所述粘结剂；其中改性氧化石墨烯、N,N-二甲基乙酰胺中和二氯化锡的质量体积比为0.75g:40mL:0.28g，聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为12:1.5。实施例4一种用于锂离子电池中改性聚偏氟乙烯的制备方法，具体包括以下步骤：S1：将氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散，然后加入衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气氛围下加热至68℃后，磁力搅拌反应9h，冷却后过滤，烘干；其中氧化石墨烯、衣康酸和偶氮二异丁腈的质量比为1.7:0.62:0.36。S2：将步骤S1中得到的改性氧化石墨烯加入到N,N-二甲基乙酰胺中，然后超声7h，接着加入二氯化锡将温度升至68℃搅拌3h后加入聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，继续在该温度下磁力搅拌14h后冷却，真空干燥后放入球磨机中，研磨3h后得到所述粘结剂；其中改性氧化石墨烯、N,N-二甲基乙酰胺中和二氯化锡的质量体积比为0.85g:50mL:0.34g，聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为13:1.6。性能测试：正极均匀浆料的制备--将正极活性物质磷酸铁锂、导电剂、粘结剂聚偏氟乙烯按照8:1:1的质量比混合，进行球磨2h混匀，得到正极浆料。测试样条制备：将正极浆料涂布在铝箔上，干燥，参照标准《GB/T2790-1995胶黏剂180°剥离强度试验方法挠性材料对刚性材料》中制样要求进行制样，其结果如附图1所示，实施例1～4制备的改性聚偏氟乙烯粘结剂的粘结强度均在2.84KN·m-1以上，说明本专利技术粘结剂具有良好的粘结强度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于锂离子电池中改性聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：/nS1：将氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散，然后加入衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气氛围下加热至60～70℃后，磁力搅拌反应6～10h，冷却后过滤，烘干；/nS2：将步骤S1中得到的改性氧化石墨烯加入到N,N-二甲基乙酰胺中，然后超声5～8h，接着加入二氯化锡将温度升至60～70℃搅拌2～3h后加入聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，继续在该温度下磁力搅拌10～16h后冷却，真空干燥后放入球磨机中，研磨2～3h后得到所述粘结剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于锂离子电池中改性聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散，然后加入衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气氛围下加热至60～70℃后，磁力搅拌反应6～10h，冷却后过滤，烘干；
S2：将步骤S1中得到的改性氧化石墨烯加入到N,N-二甲基乙酰胺中，然后超声5～8h，接着加入二氯化锡将温度升至60～70℃搅拌2～3h后加入聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，继续在该温度下磁力搅拌10～16h后冷却，真空干燥后放入球磨机中，研磨2～3h后得到所述粘结剂。


2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池中改性聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的氧化石墨烯、衣康...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰晓春，
申请(专利权)人：衢州德联环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33