一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料及其制备方法，包括如下过程：将纳米级Y

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料及其制备方法
本专利技术属于钢铁冶金技术邻域，具体涉及一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料及其制备方法。
技术介绍
由于低活化钢具有良好的低活化性能、抗辐照肿胀性能、机械性能、热物理性能、较好的抗辐照蠕变与抗疲劳的能力等，被认为是聚变堆第一壁包层的首选结构材料。然而，随着核电技术的发展，对其力学性能提出了更高的要求。为提高低活化钢高温力学性能及抗氦脆性能，稀土氧化物(Y2O3、Y-Al-O、Y-Ti-O和Y-Zr-O)被引入钢中。钢中弥散分布的细小复杂稀土氧化物粒子可以有效阻碍位错运动提高合金的高温力学性能，同时还可以有效吸纳辐照产生的空位及聚变堆内嬗变产生的氦，提高合金的抗辐照性能。目前，强化粒子通常由粉末冶金工艺引入，但该工艺存在工艺复杂、经济性差，工业生产限制等缺点。因此，国内外正在开展引入氧化物的可替代制备技术研究。近年来，3D打印的迅速发展极大地改变了传统的生活与生产方式，成为先进制造的重点发展方向之一。3D打印是增材制造的俗称，它按照CAD模型的分层切片数据，通过逐层打印方式，直接进行构件的制造。选区熔化3D打印以激光或者电子束为高能量热源，逐层扫描熔化粉末，逐层堆积，直接实现构件的制造，在模具工业、医疗器械、船舶制造、国防军工以及航空航天等领域具有广泛应用。选区熔化3D打印不使用模具或者夹具，成形件的结构、形状以及复杂程度不受限制，可以显著缩短生产周期，提高原料利用率，降低制造成本。同时，3D打印的快速凝固过程使得晶粒细小，综合力学性能优异，特别适合高强度、难熔金属以及复杂构件的近净成形。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料及其制备方法，本专利技术首先制备了复杂的稀土氧化物，并对其结构进行调整以提高其与低活化钢的润湿性，并对其用量和尺寸进行优化，通过激光熔化技术使其均匀分布于低活化钢基体中，显著提高低活化钢的强度，对提高聚变堆的安全性具有重要意义。本专利技术采用的技术方案如下：一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，包括如下过程：将纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A进行球磨固溶，得到固溶体A，所述纳米级粒子A为纳米级TiO2和/或纳米级ZrO2；将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀，之后洗涤并干燥，得到固溶体B；将固溶体B与低活化钢粉末进行球磨混料，得到混合物C；采用选择性激光熔化工艺将对混合物C进行成型，得到成型体；对所述成型体进行去应力退火。优选的，纳米级Y2O3的尺寸为20～30nm，纳米级Al2O3的尺寸为20～30nm，纳米级粒子A的尺寸为20～30nm；当纳米级粒子A为纳米级TiO2或纳米级ZrO2时，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:(2.5～3):(1.5～2)进行球磨固溶；当纳米级粒子A为纳米级TiO2和纳米级ZrO2时，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:(2.5～3):(1.2～1.5)进行球磨固溶，纳米级TiO2和纳米级ZrO2的质量比为任意比。优选的，将纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A进行球磨固溶过程中，球料比为10:(1～1.5)，球磨转速为400～450转/min，球磨时间为3～3.5h，球磨气氛为大气。优选的，将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀过程中，NaOH溶液的浓度为5～7mol/ml，固溶体A与NaOH溶液的用量比为：1L所述NaOH溶液加入1000g所述固溶体A，侵蚀是时间为15min～20min。优选的，将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀、洗涤后干燥的温度为110～150℃，干燥时间为2～3h。优选的，将固溶体B与低活化钢粉末进行球磨混料时，所采用的低活化钢粉末的尺寸为35～50μm，固溶体B的质量为固溶体B与低活化钢粉末质量和的3％～4％。优选的，将固溶体B与低活化钢粉末进行球磨混料过程中，先以球磨转速为550～600转/min，球磨时间为0.5～1h，之后以球磨转速为100～150转/min，球磨时间为5～10h；上述球磨过程中的球料比为11:(1～1.5)。优选的，采用选择性激光熔化工艺将对混合物C进行成型过程中，激光功率为300～350W，扫描速度为2000～5500mm/s，层厚为45～50μm，扫描间距为50～55μm，气氛采用惰性气氛。优选的，对所述成型体进行去应力退火过程中，将成型体加热至950～1000℃，然后保温0.5～1h，之后进行冷却。本专利技术还提供了一种通过如上所述制备方法制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料，所述纳米级氧化物强化低活化钢复合材料包括低活化基体和弥散分布的纳米级氧化物粒子，所述的低活化钢为：Eurofer97、9Cr2WVTa、F82H、JLF-1、CLAM、CLF-1或ARAA，纳米级氧化物为：Y-Al-Ti-O、Y-Al-Zr-O或Y-Al-Ti-Zr-O；所述纳米级粒子占所述纳米级氧化物强化低活化钢复合材料质量的0.3％～0.4％，纳米级粒子尺寸为10～15nm，数量为1025～1026个/m3。本专利技术具有如下有益效果：本专利技术纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法将纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A进行球磨固溶，其中纳米级粒子A为纳米级TiO2和/或纳米级ZrO2，通过球磨固溶，使得氧化物粒子(即纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A)间发生反应生成结构和成分更复杂的新的氧化物Y-Al-Ti-O、Y-Al-Zr-O或Y-Al-Ti-Zr-O；将球磨固溶得到的固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀，侵蚀过程中Al氧化物与NaOH溶液发生反应，被侵蚀掉，从而使固溶体A中的氧化物粒子形成镂空结构，在后续球磨混料的工序中，这种镂空结构能够被破碎，使得粒子能够进一步破碎，形成所需粒度的氧化物粒子。此外氧化物粒子中的富Ti和Zr的相能够提高整个氧化物粒子与低活化钢的润湿性，有利于氧化物粒子在基体中的均匀分布。采用选择性激光熔化工艺能够使氧化物粒子均匀分布于低活化钢基体中，显著提高低活化钢的强度，对提高聚变堆的安全性具有重要意义。对得到的成型体进行去应力退火，能够消除其中由于激光打印产生的热应力。进一步的，纳米级Y2O3的尺寸为20～30nm，纳米级Al2O3的尺寸为20～30nm，纳米级粒子A的尺寸为20～30nm，上述粒子的尺寸大于纳米级氧化物强化低活化钢复合材料中最终的的粒子尺寸，主要原因是，球磨过程中，氧化物间除发生化学反应外，还会发生碰撞破碎，使其粒子尺寸更小细小，经过优化，采用上述尺寸的原料粒子，通过后续的工艺处理，能得到纳米级氧化物强化低活化钢复合材料中需要尺寸的氧化物粒子。由于富Ti相和Zr的相与低活化钢的润湿性较好，所以纳米级TiO2和纳米级ZrO2质量比高于纳米级Y2O3，固溶体中的Al氧化物会被NaOH所侵蚀，所以纳米级Al2O3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下过程：/n将纳米级Y

【技术特征摘要】
1.一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
将纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A进行球磨固溶，得到固溶体A，所述纳米级粒子A为纳米级TiO2和/或纳米级ZrO2；
将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀，之后洗涤并干燥，得到固溶体B；
将固溶体B与低活化钢粉末进行球磨混料，得到混合物C；
采用选择性激光熔化工艺将对混合物C进行成型，得到成型体；
对所述成型体进行去应力退火。


2.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，其特征在于，纳米级Y2O3的尺寸为20～30nm，纳米级Al2O3的尺寸为20～30nm，纳米级粒子A的尺寸为20～30nm；
当纳米级粒子A为纳米级TiO2或纳米级ZrO2时，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:(2.5～3):(1.5～2)进行球磨固溶；
当纳米级粒子A为纳米级TiO2和纳米级ZrO2时，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:(2.5～3):(1.2～1.5)进行球磨固溶，纳米级TiO2和纳米级ZrO2的质量比为任意比。


3.根据权利要求1或2所述的一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，其特征在于，将纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A进行球磨固溶过程中，球料比为10:(1～1.5)，球磨转速为400～450转/min，球磨时间为3～3.5h，球磨气氛为大气。


4.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，其特征在于，将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀过程中，NaOH溶液的浓度为5～7mol/ml，固溶体A与NaOH溶液的用量比为：1L所述NaOH溶液加入1000g所述固溶体A，侵蚀是时间为15min～20min。


5.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱国兴，李小明，贺芸，韦旭立，白冲，李林波，梁李斯，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61