【技术实现步骤摘要】
一种维生素A醋酸酯的制备方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种维生素A醋酸酯的制备方法。
技术介绍
维生素A醋酸酯(VA醋酸酯)是一种应用于药物、化妆品、食品、食品补充剂、动物饲料添加剂中的重要物质，具有维持视觉功能、维护上皮组织细胞健康和促进免疫球蛋白合成等作用。维生素A醋酸酯在存储和使用上存在以下三方面的难点：第一，维生素A醋酸酯的抗氧化性能极差，暴露在空气中极易氧化分解；第二，维生素A醋酸酯的热稳定性差，尤其在炎热夏季的储存问题更加棘手；第三，大部分市售的维生素A醋酸酯的颜色较深，晶体偏黄或偏红，且颜色会随着时间延长逐渐加深，鲜有生产厂商能够制得具有良好色泽的产品以达到高的市场份额。以上造成维生素A醋酸酯的存储较难，大量的生产成本集中在产品的稳定性保存上；因此，制备具有高稳定性的维生素A醋酸酯具有良好的市场前景。目前常用的维生素A醋酸酯的合成包括两种反应路线：(1)以格式试剂为特征的C14+C6路线，该方法在工业上相对成熟，但原料多达50种，固定投资大，反应步骤多，工艺繁琐；(2)以Wittig反应...
【技术保护点】
1.一种维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：C15膦盐与C5醛在碱性化合物的存在下进行加成反应，生成内鎓盐；所述内鎓盐发生分解反应，得到所述维生素A醋酸酯；反应过程中所述内鎓盐在反应体系的含量≤0.06mol/L。/n
【技术特征摘要】
1.一种维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：C15膦盐与C5醛在碱性化合物的存在下进行加成反应，生成内鎓盐；所述内鎓盐发生分解反应，得到所述维生素A醋酸酯；反应过程中所述内鎓盐在反应体系的含量≤0.06mol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C15膦盐的结构式为其中，X选自Cl、Br、I或HSO4中的任意一种；
优选地，所述C15膦盐与C5醛的摩尔比为1:(0.8～2)，进一步优选为1:(1～1.6)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述C15膦盐与碱性化合物的摩尔比为1:(0.5～5)，优选为1:(1～2)；
优选地，所述碱性化合物包括金属无机盐、金属氢氧化物或氨水中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述金属无机盐包括碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐或磷酸氢盐中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为碳酸盐；
优选地，所述碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾或碳酸锂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述金属氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述加成反应、分解反应的温度为10～80℃，优选为25～75℃；
优选地，反应过程中所述内鎓盐在反应体系的含量≤0.03mol/L，进一步优选为≤0.01mol/L。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法的工艺包括：将C15膦盐、C5醛和第一溶剂混合均匀，得到物料A；将碱性化合物与第二溶剂混合均匀，得到物料B；所述物料A与物料B分别通过不同的进料通道同步进入反应装置，反应，得到所述维生素A醋酸酯。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为极性溶剂与非极性溶剂的混合物；
优选地，所述极性溶剂与非极性溶剂的体积比为(0.5～1000):1，进一步优选为(1～500):1，更进一步优选为(10～500):1；
优选地，所述极性溶剂包括水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷或二氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为水与甲醇的组合；
优选地，所述非极性溶剂包括四氯化碳、环己烷、正己烷、正庚烷、正戊烷或石油醚中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述C15膦盐的质量为1g计，所述第一溶剂的体积为1～30mL，进一步优选为5～15mL。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为质子型溶剂；
优选地，所述第二溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇或丙三醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述碱...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗朝辉，张涛，吕英东，林龙，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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