【技术实现步骤摘要】
一种碳-碳三键选择性加氢用含硫Ni基原子簇合物催化剂及其制备方法
本专利技术属于石油化工和精细化工领域,具体涉及一种用于碳-碳三键选择性加氢催化剂及其制备方法。
技术介绍
乙炔选择性催化加氢是石油化工过程中的重要反应过程。该过程可以有效去除乙烯原料气中残留的少量乙炔(0.5%-2%),还可以进一步提高乙烯产量、工艺简单,避免了下游催化剂的中毒。贵金属Pd催化剂在该反应中表现出了极其优异的活性,但选择性较差。此外,贵金属Pd昂贵的价格极大提升了生产成本。因此,廉价非贵金属催化剂的研制和有效替代成为了催化工业和科学研究的热点。非贵金属Ni在加氢反应中具有一定的活性,成为在乙炔选择性加氢反应中使用最早的非贵金属催化剂,但是乙炔在连续的Ni位点易发生聚合反应,生成的绿油等聚合物会覆盖催化剂表面的活性位点,从而导致催化剂失活。为了提高催化性能,研究人员通过调控活性组分尺寸和结构,选择合适载体以及探索新的合成方法来提高其催化活性、选择性和稳定性。AGBoudjahem等人在Acetylenehydrogenationov ...
【技术保护点】
1.一种碳-碳三键选择性加氢用含硫Ni基原子簇合物催化剂的制备方法,其特征是按照下列具体步骤制备:/nA.将可溶性还原剂和6~12mol/L HCl交替加入到硫代金属酸盐(NH
【技术特征摘要】
1.一种碳-碳三键选择性加氢用含硫Ni基原子簇合物催化剂的制备方法,其特征是按照下列具体步骤制备:
A.将可溶性还原剂和6~12mol/LHCl交替加入到硫代金属酸盐(NH4)2MS4溶液中,室温下剧烈搅拌得到深棕色悬浮液A,其中还原剂与金属盐的摩尔比为5~8:1,还原剂溶液与盐酸溶液的体积比约为1~2:1;
所述的可溶性还原剂是NaBH4、LiBH4中的一种;所述的硫代金属酸盐(NH4)2MS4中M为Mo或W;
B.将6~12mol/LHCl溶液以体积比1~2:1加入到悬浮液A中混合均匀,于70~110℃在空气中晶化14~20h,直至深棕色悬浮液变成墨绿色溶液,稳定30~60min后自然冷却至室温,得到金属原子簇合物[M3S4(H2O)9]Cl4溶液;
C.将可溶性Ni盐溶于去离子水,配成浓度为50~170mmol/L的浸渍溶液;将20~30mmol/L的金属原子簇合物溶液加入到浸渍溶液中,其中浸渍溶液与金属原子簇合物溶液的体积比为1~2:1;室温下充分混合,得到Ni基金属原子簇合物[M3NiS4(H2O)9]Cl4溶液;
所述的可溶性Ni盐是Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O中的一种;
D.在室温下,按照过渡金属占载体质量的0.5~4.0wt.%,将Al2O3载体充分分散到步骤C的Ni基金属原子簇合物溶液,于30~80℃浸渍温度下持续搅拌3~4h至粘稠状,并于60~120℃恒温干燥8~16h,得到负载...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘雅楠,李殿卿,付宝爱,冯俊婷,贺宇飞,
申请(专利权)人:北京化工大学,
类型:发明
国别省市:北京;11
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