一种一步法制备1,8-对孟烷二胺的方法技术

本发明专利技术提供了一种一步法制备1,8‑对孟烷二胺的方法，该方法采用不饱和松节油单萜为反应原料，该方法还以强质子酸为反应原料，该方法还以含氮无机化合物作为反应原料，在水中进行一步反应，待反应完全后经萃取和减压蒸馏得到1,8‑对孟烷二胺纯品。本发明专利技术方法步骤少、易纯化，一步法直接制备1,8‑对孟烷二胺，产品纯度高，收率高，副产物为二氧化碳和硫酸盐，气体经吸收处理，硫酸盐能够直接处理。本发明专利技术首次采用不饱和松节油单萜、强质子酸和含氮无机化合物三者共同作为反应原料，才能实现一步法反应，克服了传统的制备方法中将质子酸作为催化剂使用的合成思路无法实现一步法反应的技术缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种一步法制备1,8-对孟烷二胺的方法
本专利技术属于有机合成领域，涉及1,8-对孟烷二胺，具体涉及一种一步法制备1,8-对孟烷二胺的方法。
技术介绍
1,8-对孟烷二胺(cas：80-52-4)是一种单萜二胺类衍生物，其在较宽的温度区间内都是液体且保持低粘度、耐热，在高温下也不会被氧化、在碳氢石油溶剂中具有良好的溶解性、有高的碱性度和可以控制它的反应活性和立体选择性的特性，是已经确定了的重要脂环族环氧树脂固化剂。它同时作为香皂中的细菌抑制剂和聚酰胺、聚氨酯、硅醇缩合催化剂等原料，该产品还可以提高聚酯树脂接受酸性染料的染色能力。目前已开发的合成1,8-对孟烷二胺的方法主要有：方法一，申请公布号为US2632022的美国专利中，以双戊烯、萜二醇或蒎烯等为原料，在氰化钠、硫酸存在的水相中反应，然后水解，得到目标产物1,8-对孟烷二胺，该方法已经实现工业化生产，并且使Rohm&Haas公司成为全球唯一供货商。该方法使用剧毒化学品氰化钠为原料，反应毒性大，环保性差。方法二，BullSocChimFr,(1-2,Pt.2，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一步法制备1,8-对孟烷二胺的方法，该方法采用不饱和松节油单萜为反应原料，其特征在于，该方法还以强质子酸为反应原料，该方法还以含氮无机化合物作为反应原料，在水中进行一步反应，待反应完全后经萃取和减压蒸馏得到1,8-对孟烷二胺纯品。/n

【技术特征摘要】
1.一种一步法制备1,8-对孟烷二胺的方法，该方法采用不饱和松节油单萜为反应原料，其特征在于，该方法还以强质子酸为反应原料，该方法还以含氮无机化合物作为反应原料，在水中进行一步反应，待反应完全后经萃取和减压蒸馏得到1,8-对孟烷二胺纯品。


2.如权利要求1所述的一步法制备1,8-对孟烷二胺的方法，其特征在于，所述的一步反应的反应温度在0℃～100℃范围内，反应时间为3～24h。


3.如权利要求2所述的一步法制备1,8-对孟烷二胺的方法，其特征在于，所述的一步反应的反应温度在50℃，反应时间为12h。


4.如权利要求1所述的一步法制备1,8-对孟烷二胺的方法，其特征在于，所述的反应原料不饱和松节油单萜、强质子酸和含氮无机化合物之间的摩尔比为1：(1.1～10)：(2～5)。


5.如权利要求4所述的一步法制备1,8-对孟烷二胺的方法，其特征在于，所述的反应原料不饱和松节油单萜、强质子酸和含氮无机化合物之间的摩尔比为1：8：2。

【专利技术属性】
技术研发人员：郭旺军，刘建群，杨志，伍致生，王户生，刘亚东，张杰，宋新潮，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61