【技术实现步骤摘要】
猪肌肉及肾脏组织中糖草酯及磺草酮残留量的定量测定方法
本专利技术涉及猪肌肉及肾脏组织中糖草酯及磺草酮残留量的测定方法,涉及到的基质包括猪肌肉和肾脏组织,采用LC-MS/MS检测方法测定上述两种基质中糖草酯及磺草酮的残留量,该方法属于农药残留量的测定
技术介绍
随着农业现代化的快速发展,除草剂种类不断更新,为了达到预期的农作物收获效果,很多作物在种植过程中选择使用多种类,大量的除草剂。糖草酯和磺草酮均为除草剂。该专利技术中的糖草酯可用来取代草甘膦、草特膦等对环境污染大的有机磷除草剂,广泛应用于玉米、小麦、马铃薯、大豆、等双子叶作物田中,具高效、易降解、不易污染环境等优点;磺草酮是一种三酮类除草剂,具有广谱、低毒等特点,对玉米田阔叶杂草和禾本科杂草均有良好的防除效果。磺草酮及糖草酯影响酪氨酸的分解代谢,作为HPPD的抑制剂,磺草酮对人体健康存在着潜在威胁,而长期低水平暴露是其威胁人体健康的主要途径。除草剂的使用会破坏生态环境的平衡,在除去杂草的同时也杀死了害虫天敌,或者导致害虫抗药性增强,造成恶性循环。除此之外,除草剂对人类及使用农药周围的生物链如牲畜也会造成危害,有实验数据证明,农药急性中毒会直接导致死亡,慢性危害会减低人体的免疫力,不当的使用同样会造成环境生态失衡和生物健康的危害。每年全球关于农药使用不当造成人员、猪、牛等牲畜中毒和死亡的报道层出不穷,该种报道越多,越要引起相关部门的重视,无论农药的生产还是使用,最终需要通过实验检测数据进行科学支撑和分析,从而完善相关的法律法规。磺草酮已经列 ...
【技术保护点】
1.猪肌肉及肾脏组织中糖草酯及磺草酮残留量的定量测定方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:/n步骤一:样品的提取,取代表性样品,经组织绞碎机粉碎均匀,装入洁净容器内密封,标明标记;称取试样于离心管中,加入水进行浸润,加入20~25mL酸化乙腈,超声提取,加入无水硫酸钠,涡旋,离心处理后取下层清液;/n步骤二:样品的净化,准确吸取步骤一所述下层清液于刻度离心管中,加入净化试剂,涡旋,离心并静置,吸取上清液过微孔滤膜,待LC-MS/MS测定;/n步骤三:绘制工作曲线,取经检测不含糖草酯及磺草酮的猪肌肉和肾脏组织作为空白试样,在其中加入3~5份不同浓度的糖草酯及磺草酮,按照上述步骤一和步骤二进行提取样品净化液供LC-MS/MS测定;/n重复三次后将所得峰面积与对应浓度做线性回归,以峰面积为纵坐标,对应浓度为横坐标绘制工作曲线并计算出糖草酯及磺草酮在猪肌肉和肾脏组织的回归方程和相关系数;/n步骤四:实际样品测定和结果计算,采集待测定猪肌肉和猪肾脏组织,并将猪肌肉和猪肾脏组织按照步骤一和步骤二进行提取和LC-MS/MS检测,记录色谱图和峰面积,并以步骤三中所得的线性方程分别进行数据处理,计算出 ...
【技术特征摘要】
1.猪肌肉及肾脏组织中糖草酯及磺草酮残留量的定量测定方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤一:样品的提取,取代表性样品,经组织绞碎机粉碎均匀,装入洁净容器内密封,标明标记;称取试样于离心管中,加入水进行浸润,加入20~25mL酸化乙腈,超声提取,加入无水硫酸钠,涡旋,离心处理后取下层清液;
步骤二:样品的净化,准确吸取步骤一所述下层清液于刻度离心管中,加入净化试剂,涡旋,离心并静置,吸取上清液过微孔滤膜,待LC-MS/MS测定;
步骤三:绘制工作曲线,取经检测不含糖草酯及磺草酮的猪肌肉和肾脏组织作为空白试样,在其中加入3~5份不同浓度的糖草酯及磺草酮,按照上述步骤一和步骤二进行提取样品净化液供LC-MS/MS测定;
重复三次后将所得峰面积与对应浓度做线性回归,以峰面积为纵坐标,对应浓度为横坐标绘制工作曲线并计算出糖草酯及磺草酮在猪肌肉和肾脏组织的回归方程和相关系数;
步骤四:实际样品测定和结果计算,采集待测定猪肌肉和猪肾脏组织,并将猪肌肉和猪肾脏组织按照步骤一和步骤二进行提取和LC-MS/MS检测,记录色谱图和峰面积,并以步骤三中所得的线性方程分别进行数据处理,计算出采集的猪肌肉和肾脏组织糖草酯及磺草酮的含量。
2.根据权利要求1所述的猪肌肉及肾脏组织中糖草酯及磺草酮残留量的定量测定方法,其特征在于,LC-MS/MS检测方法的液相条件为:色谱柱:EclipseC18,100mm×2.1mm,1.7μm;流速:0.25mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;流动相:乙腈(A)和添加10mmol乙酸铵和0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱条件如下:
时间(min)
流动相A(%)
流动相B(%),体积分数
0.0<...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈其勇,王永芳,刘旸,王飞,
申请(专利权)人:天津海关动植物与食品检测中心,
类型:发明
国别省市:天津;12
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