一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法技术

本发明专利技术提供一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，所述方法包括以微波辅助沉淀法获得三氧化钨前驱体后，对所述三氧化钨前驱体进行煅烧的步骤；所述微波辅助沉淀法中采用六氯化钨和草酸分散在有机溶剂中进行反应。本发明专利技术提供了一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，该方法通过采用微波辅助沉淀法先获得三氧化钨前驱体再进行煅烧，可以方便快捷地获得分级结构三氧化钨，而且该方法对设备要求低、可重复性高，相较于其它方法更易于推广。

【技术实现步骤摘要】
一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法
本专利技术涉及纳米材料的制备
，尤其涉及一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法。
技术介绍
三氧化钨(WO3)是一种n型半导体金属氧化物，其禁带宽度为2.4～2.8eV，能够吸收大部分的可见光，具有较高的太阳光谱利用率，因其原料丰富易制备，具有耐光腐蚀、光稳定性好、优异的电致变色和光致变色而备受关注，并在传感器件、光电储能材料及水污染治理等领域展现出巨大的应用前景。相较于块体材料，纳米三氧化钨材料有着一些独特的性能，如优异的光催化性能和优良的气敏响应性等。因此，不同形貌的纳米三氧化钨材料如纳米颗粒、纳米管、纳米线、纳米棒、纳米片、纳米板、空心球和三维分级结构的合成得到了广泛研究。目前，纳米三氧化钨材料的制备方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热法、模板法等方法。溶胶-凝胶法整个制备过程所需时间较长，通常需要几天或几周；模板法后期处理过程较为繁琐，且产物中可能残留模板杂质；水热法和溶剂热法能够用于制备各种形貌的纳米三氧化钨材料，但整个制备过程都要在高温高压条件下进行，对设备要求高。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，该方法具有操作简单、反应时间短、设备要求低、可重复性高的优点。本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，包括以微波辅助沉淀法获得三氧化钨前驱体后，对所述三氧化钨前驱体进行煅烧的步骤；所述微波辅助沉淀法中采用六氯化钨和草酸分散在有机溶剂中进行反应。本专利技术研究发现，采用微波辅助沉淀法先获得三氧化钨前驱体再进行煅烧，可以方便快捷地获得分级结构三氧化钨，而且该方法对设备要求低、可重复性高。其中，微波辅助沉淀法中需采用六氯化钨为钨源和草酸分散在有机溶剂中进行反应，才能获得较为理想的产品。优选地，所述有机溶剂为乙醇。优选地，所述六氯化钨的浓度为0.005-0.025mol/L，优选为0.01mol/L，所述控形剂的浓度为0.05-0.20mol/L，优选为0.1mol/L。进一步地，所述微波辅助沉淀法中以恒定微波功率进行加热。优选地，所述微波功率为300～600W，加热时间为30～60min。进一步地，对所述三氧化钨前驱体进行煅烧的温度为400～550℃，优选为500℃，保温1～6h。在本专利技术的具体实施方式中，所述微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，具体包括以下步骤：S1、将六氯化钨和草酸分散在有机溶剂中，空气气氛下搅拌得到前驱体溶液；S2、对所述前驱体溶液在常温常压下进行微波加热，反应器外接冷凝回流装置，微波功率为300～600W，加热时间为30～60min；S3、反应结束后静置冷却至室温，对反应产物进行离心分离，对所得固体物质使用有机溶剂反复清洗离心，干燥，备用；S4、将干燥后的产品进行煅烧，设置温度500℃，保温1～6h，取出置于空气中冷却至室温，即得。本专利技术还提供由上述任一制备方法制备得到的分级结构三氧化钨。本专利技术提供了一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，该方法通过采用微波辅助沉淀法先获得三氧化钨前驱体再进行煅烧，可以方便快捷地获得分级结构三氧化钨，而且该方法对设备要求低、可重复性高，相较于其它方法更易于推广。附图说明图1为本专利技术实施例1所制备的分级结构三氧化钨的SEM图(放大倍率为50000倍)；图2为本专利技术实施例1所制备的分级结构三氧化钨的XRD图谱；图3为本专利技术实施例2所制备的分级结构三氧化钨的SEM图(放大倍率为50000倍)；图4为本专利技术实施例2所制备的分级结构三氧化钨的XRD图谱；图5为本专利技术实施例3所制备的分级结构三氧化钨的SEM图(放大倍率为50000倍)；图6为本专利技术实施例3所制备的分级结构三氧化钨的XRD图谱；图7为本专利技术对比例1所得产品的SEM图(放大倍率为50000倍)；图8为本专利技术对比例2所得产品的SEM图(放大倍率为50000倍)。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。若无特别说明，本专利技术实施例中所用的实验试剂和材料等均可市售获得。若未具体指明，本专利技术实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。实施例1本实施例提供一种分级结构三氧化钨的制备方法，具体步骤如下：称取0.397g六氯化钨和1.261g草酸溶于100ml乙醇中，置于转速为350r/min的磁力搅拌器上，在空气气氛下搅拌30min得到黄色溶液。将溶液转移至三口烧瓶后置于XH-300UL电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪(只使用了其中微波功能)中，外接冷凝回流装置，设置微波功率为500W，选择微波功率恒定模式加热45min，反应结束后自然冷却至室温。离心取沉淀，并用乙醇反复冲洗清洗离心2次，离心转速为3000r/min，离心时间为5min。将清洗后的产品置于空气干燥箱中，设置温度60℃，干燥12h后取出，置于马弗炉中，设置温度500℃，保温1h，然后取出置于空气中冷却至室温，得到分级结构三氧化钨。图1为实施例1所制备的分级结构三氧化钨的SEM图，其中放大倍率为50000倍，分级结构三氧化钨是由纳米片组装而成；图2为实施例1所制备的分级结构三氧化钨的XRD图谱，与标准谱图对比发现，本专利技术实施例1所制备得到的分级结构三氧化钨为单斜相三氧化钨(PDF#72-0677)，无其他杂质相。实施例2本实施例提供一种分级结构三氧化钨的制备方法，具体步骤如下：称取0.397g六氯化钨和1.261g草酸溶于100ml乙醇中，置于转速为350r/min的磁力搅拌器上，在空气气氛下搅拌30min得到黄色溶液。将溶液转移至三口烧瓶后置于XH-300UL电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪中，外接冷凝回流装置，设置微波功率为450W，选择微波功率恒定模式加热50min，反应结束后自然冷却至室温。离心取沉淀，并用乙醇反复冲洗清洗离心2次，离心转速为3000r/min，离心时间为5min。将清洗后的产品置于空气干燥箱中，设置温度60℃，干燥12h后取出，置于马弗炉中，设置温度500℃，保温4h，然后取出置于空气中冷却至室温，得到分级结构三氧化钨。图3为实施例2所制备的分级结构三氧化钨的SEM图，其中放大倍率为50000倍，分级结构三氧化钨是由纳米片组装而成；图4为实施例2所制备的分级结构三氧化钨的XRD图谱，与标准谱图对比发现，本专利技术实施例2所制备得到的分级结构三氧化钨为单斜相三氧化钨(PDF#72-0677)，无其他杂质相。实施例3本实施例提供本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，其特征在于，包括以微波辅助沉淀法获得三氧化钨前驱体后，对所述三氧化钨前驱体进行煅烧的步骤；/n所述微波辅助沉淀法中采用六氯化钨和草酸分散在有机溶剂中进行反应。/n

【技术特征摘要】
1.一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，其特征在于，包括以微波辅助沉淀法获得三氧化钨前驱体后，对所述三氧化钨前驱体进行煅烧的步骤；
所述微波辅助沉淀法中采用六氯化钨和草酸分散在有机溶剂中进行反应。


2.根据权利要求1所述的微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇。


3.根据权利要求1或2所述的微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，其特征在于，所述六氯化钨的浓度为0.005-0.025mol/L，所述草酸的浓度为0.05-0.20mol/L。


4.根据权利要求3所述的微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，其特征在于，所述六氯化钨的浓度为0.01mol/L，所述草酸的浓度为0.1mol/L。


5.根据权利要求1～4任一项所述的微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，其特征在于，所述微波辅助沉淀法中以恒定微波功率进行加热。


6.根据权利要求5所述的微波辅助制备分级结...

【专利技术属性】
技术研发人员：席晓丽，王建宇，刘阳思，聂祚仁，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11