一种压力辅助蒸发转移石墨烯的方法技术

本发明专利技术提供了一种压力辅助蒸发转移石墨烯的方法，依次包括以下步骤：(1)在铜箔上生长石墨烯；(2)将生长了石墨烯的铜箔的正面盖在石英片上，并在铜箔上加盖一层石英片，形成“石英‑铜箔‑石英”的三明治结构；(3)将样品放入低压的充满混合气体的管式炉中，在50‑70min升温至1050℃，然后在8‑12min升温至1085℃，保持2‑4min，最后经8‑12min降温至1050℃，关闭管式炉，冷却至室温后取出样品，完成石墨烯转移。本发明专利技术在转移过程中避免胶的使用，有效解决了现有技术中必须使用胶和石墨烯上胶残留等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种压力辅助蒸发转移石墨烯的方法
本专利技术属于石墨烯转移方法
，具体涉及一种压力辅助蒸发转移石墨烯的方法。
技术介绍
现有基于铜箔CVD生长的石墨烯转移方法多为湿法转移。湿法转移一般分三步，分别是涂胶(PMMA)、刻蚀、去胶；首先刻蚀可能会对石墨烯结构造成破坏，其次在去胶过程中一般利用丙酮作为有机溶剂将胶溶解到丙酮中，在这一过程中所使用的丙酮为有毒试剂，且通过这种方法并不能将胶完全去除，在显微镜下能看到明显的残留的胶。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种压力辅助蒸发转移石墨烯的方法，在转移过程中避免胶的使用，有效解决了现有技术中必须使用胶和石墨烯上胶残留等问题。为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种压力辅助蒸发转移石墨烯的方法，依次包括以下步骤：(1)在铜箔上生长石墨烯；(2)将生长了石墨烯的铜箔的正面盖在石英片上，并在铜箔上加盖一层石英片，形成“石英-铜箔-石英”的三明治结构；(3)将样品放入低压的充满混合气体的管式炉中，在50-70min升温至1050℃，然后在8-12min升温至1085℃，保持2-4min，最后经8-12min降温至1050℃，关闭管式炉，冷却至室温后取出样品，完成石墨烯转移。进一步，步骤(1)中，通过化学气相沉积在铜箔上生长石墨烯。进一步，步骤(1)中，铜箔厚度为8-12μm。进一步，步骤(3)中，气压小于0.1Pa。进一步，步骤(3)中，混合气体为氢气和甲烷按体积比99:1混合而成的混合气。进一步，步骤(3)中，混合气体流量为8-12sccm。进一步，通过上述方法将石墨烯转移到熔点高于铜箔的耐高温基底上。进一步，将石墨烯转移到钨、钼、铌、钽、钒或锆基底上。综上所述，本专利技术具备以下优点：1、本专利技术在转移过程中避免胶的使用，省略了去胶步骤，操作更加简单，有效解决了现有技术中必须使用胶和石墨烯上胶残留等问题。2、制备时，1050℃升至1085℃时间选择10分钟的原因是在使铜箔经历一个缓慢融化的过程，如果融化过快会破坏石墨烯结构，在1085摄氏度下保温3分钟目的是保证铜能完全融化，在这一状态下石墨烯与石英基底的接触是最好的；之后的缓慢降温过程也是为了使铜能充分蒸发。在小于1Pa的低压下进行，在该压力下铜的熔点降低，增大分子自由程，更容易蒸发铜，且能避免铜箔与石英衬底形成铜硅合金。蒸发过程中使用氢气和甲烷混合气体形成的气氛，保证蒸发转移的有序进行。3、生长石墨烯以及基于此的转移所使用的铜箔厚度为10μm，使用较薄的铜箔能用更少的时间进行蒸发。采用石英-铜箔-石英三明治结构的原因是如果上层没有覆盖石英铜箔蒸发之后，在铜箔上的石墨烯会发生团聚，留在石英衬底上的只有无定形碳；而在覆盖石英之后避免了石墨烯薄膜团聚，实验证明在石英上为连续的单层石墨烯。与常规湿法转移相比，本专利技术的转移方法操作简单，避免了繁琐的转移步骤以及各种有害化合物的使用。通过该方法能得到较为连续，质量较高的单层石墨烯且并不会产生褶皱。通过本方法能将石墨烯转移到任何耐高温的基底上，如钨、钼、铌、钽、钒、锆等；只要其熔点高于铜箔的熔点(1085℃)就能通过蒸发铜箔的方法去除铜，使石墨烯转移到所使用的基底材料上，本专利技术的石墨烯转移方法简单易行，可广泛推广应用。附图说明图1为实施例2转移后的拉曼图谱；图2为实施例2转移后的光学图像；图3为实施例2转移后的单点拉曼图谱；图4为对比例1转移后的光学图像；图5为对比例2转移后的光学图像；图6为对比例2转移后的单点拉曼图像；图7为常压高温蒸发转移的光学图谱。具体实施方式实施例1一种压力辅助蒸发转移石墨烯的方法，依次包括以下步骤：(1)通过化学气相沉积在厚度为8μm的铜箔上生长石墨烯；(2)将生长了石墨烯的铜箔的正面盖在石英片上，并在铜箔上加盖一层石英片，形成“石英-铜箔-石英”的三明治结构；(3)将样品放入低压(小于0.1Pa)的充满混合气体的管式炉中，在50min升温至1050℃，然后在8min升温至1085℃，保持2min，最后经8min降温至1050℃，关闭管式炉，冷却至室温后取出样品，完成石墨烯转移。混合气体为氢气和甲烷按体积比99:1混合而成的混合气，流量为8sccm。通过上述方法将石墨烯转移到石英片上，石英片熔点为1750℃。实施例2一种压力辅助蒸发转移石墨烯的方法，依次包括以下步骤：(1)通过化学气相沉积在厚度为10μm的铜箔上生长石墨烯；(2)将生长了石墨烯的铜箔的正面盖在石英片上，并在铜箔上加盖一层石英片，形成“石英-铜箔-石英”的三明治结构；(3)将样品放入低压(小于0.1Pa)的充满混合气体的管式炉中，在60min升温至1050℃，然后在10min升温至1085℃，保持3min，最后经10min降温至1050℃，关闭管式炉，冷却至室温后取出样品，完成石墨烯转移。混合气体为氢气和甲烷按体积比99:1混合而成的混合气，流量为10sccm。通过上述方法将石墨烯转移到石英片上，石英片熔点为1750℃。实施例3一种压力辅助蒸发转移石墨烯的方法，依次包括以下步骤：(1)通过化学气相沉积在厚度为12μm的铜箔上生长石墨烯；(2)将生长了石墨烯的铜箔的正面盖在石英片上，并在铜箔上加盖一层石英片，形成“石英-铜箔-石英”的三明治结构；(3)将样品放入低压(小于0.1Pa)的充满混合气体的管式炉中，在70min升温至1050℃，然后在12min升温至1085℃，保持4min，最后经12min降温至1050℃，关闭管式炉，冷却至室温后取出样品，完成石墨烯转移。混合气体为氢气和甲烷按体积比99:1混合而成的混合气，流量为12sccm。通过上述方法将石墨烯转移到石英片上，石英片熔点为1750℃。对比例1一种石墨烯转移方法，包括以下步骤：1)将石墨烯(Gr)样品剪成尺寸合适的石墨烯样品；2)将石墨烯样品置于PET上，用聚酰亚胺胶带对其进行封边：先粗略封边，用胶带将样品固定在PET上，当边缘都贴上胶带后，用镊子柄端滑动按压胶带，使胶带和样品/PET紧密接触不留空隙；3)在顶部涂覆聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)：将样品放在甩胶机上，Gr面朝上，调成模式C并按下“PUMP”按钮，将PET吸附固定在甩胶机上。分别依次将丙酮和无水乙醇滴在Gr表面，按下“开始”按钮进行清洗，随后用移液管将PMMA(质量浓度为3％，AMW＝550000)滴在Gr表面，然后按下“开始”按钮并执行既定程序。机器停止旋转后，再次按下“PUMP”按钮，将样品取下。关机；4)将涂完胶在PET上的样品放在100℃的加热板上1-2分钟，使胶凝固；取下后沿胶带边缘剪切取下样品；5)刻蚀和转移。获取实施例2转移本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种压力辅助蒸发转移石墨烯的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：/n(1)在铜箔上生长石墨烯；/n(2)将生长了石墨烯的铜箔的正面盖在石英片上，并在铜箔上加盖一层石英片，形成“石英-铜箔-石英”的三明治结构；/n(3)将样品放入低压的充满混合气体的管式炉中，在50-70min升温至1050℃，然后在8-12min升温至1085℃，保持2-4min，最后经8-12min降温至1050℃，关闭管式炉，冷却至室温后取出样品，完成石墨烯转移。/n

【技术特征摘要】
1.一种压力辅助蒸发转移石墨烯的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(1)在铜箔上生长石墨烯；
(2)将生长了石墨烯的铜箔的正面盖在石英片上，并在铜箔上加盖一层石英片，形成“石英-铜箔-石英”的三明治结构；
(3)将样品放入低压的充满混合气体的管式炉中，在50-70min升温至1050℃，然后在8-12min升温至1085℃，保持2-4min，最后经8-12min降温至1050℃，关闭管式炉，冷却至室温后取出样品，完成石墨烯转移。


2.如权利要求1所述的压力辅助蒸发转移石墨烯的方法，其特征在于，步骤(1)中，通过化学气相沉积在铜箔上生长石墨烯。


3.如权利要求1所述的压力辅助蒸发转移石墨烯的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铜箔厚度为8...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雪松，张坤，沈长青，青芳竹，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51