一种三元前驱体中硫含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种三元前驱体中硫含量的测定方法，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定三元前驱体中硫含量，通过选择182.562nm波长谱线作为硫的分析谱线，可以不用考虑镍、钴、锰三元素的光谱干扰，无需进行基体匹配等繁琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果，提高了工作效率；本发明专利技术中样品的预处理只需加入酸溶液进行加热溶解，操作简单、快捷，所使用的溶解试剂和分析设备等离子体发射光谱仪属于三元前驱体生产企业实验室的常规试剂和分析设备，因此无需添加特定的试剂和分析设备，节省了试剂和分析设备采购成本。

A method for determining sulfur content in ternary precursor

【技术实现步骤摘要】
一种三元前驱体中硫含量的测定方法
本专利技术属于化学分析
，具体涉及电感耦合等离子体发射光谱法测定三元前驱体中硫含量的方法。
技术介绍
锂电池三元正极材料通常由镍钴锰三元前驱体或镍钴铝三元前驱体材料进行混锂煅烧后得到，现绝大部分三元前驱体材料为镍钴锰三元前驱体，三元前驱体生产过程主要是由镍、钴和锰的盐通过共沉淀法进行制备得到，目前生产厂家所使用的金属盐原料以硫酸盐最为广泛，在制备过程中，大量的硫酸根会在颗粒表面或内部发生物理化学吸附，表面吸附的硫酸根大部分可以通过碱洗去除，包裹在内部结构中的硫酸根却难以去除，最终影响电池的性能，也就是说，三元前驱体中杂质硫(S)含量的高低对锂电池电化学性能有着重要的影响。目前三元前驱体中硫含量的测定方法主要有以下两种：一种是离子色谱法，有色金属行业标准YS/T928.6-2013《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法》第6部分，离子色谱仪为分析设备；另一种是碳硫仪法，以红外碳硫分析仪为分析设备的检测方案。然而现有三元前驱体中硫含量的检测方案中，所使用的分析设备离子色谱仪和红外碳硫分析仪均不是三元前驱体生产企业必备的分析仪器，需另行增加设备采购成本，而且离子色谱法和红外碳硫分析仪法均存在样品前处理繁琐，效率低和成本较高的问题。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种三元前驱体中硫含量的测定方法，使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测试，通过选择最佳的分析谱线，无需进行基体匹配等繁琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果，提高了工作效率。为达到上述目的，通过如下技术方案进行实现：本专利技术提供一种三元前驱体中硫含量的测定方法，包括如下步骤：配制样品试液：称取质量为m的三元前驱体样品，加入酸溶液溶解，配制成体积为V的样品试液；配制空白试液：不加入三元前驱体样品，其他按照与样品试液相同的配制条件，配制得到空白试液；获取初始数据：于电感耦合等离子体发射光谱仪上，选择182.562nm波长谱线作为硫的分析谱线，测定样品试液及空白试液的激发强度；配制标准系列溶液：移取不同体积的硫标准贮存溶液，加入酸溶液，配制成不同硫质量浓度的标准系列溶液；绘制硫工作曲线：于电感耦合等离子体发射光谱仪上，选择182.562nm波长谱线作为硫的分析谱线，测定标准系列溶液的激发强度，以硫的质量浓度为横坐标，对应的激发强度为纵坐标，绘制硫工作曲线，得出线性方程；计算结果：根据硫工作曲线，由上述测定的样品试液及空白试液的激发强度对应得出样品试液中硫元素的质量浓度ρ以及空白试液中硫元素的质量浓度ρ0，然后计算得出三元前驱体样品中硫的质量分数WS。其中，三元前驱体样品中硫的质量分数，按照以下公式(1)计算：具体地，配制样品试液和配制标准系列溶液的过程中，所加入的酸溶液可以为盐酸、硝酸等酸溶液；优选地，配制样品试液和配制标准系列溶液的过程中，所加入的酸溶液相同，为避免酸溶液对测定过程带来不良影响，进一步均优选为盐酸。具体地，配制样品试液的步骤具体为：称取0.50g三元前驱体样品于100mL烧杯中，加入5mL盐酸，盖上表面皿，加热溶解完全，取下冷却，用高纯水冲洗表面皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。具体地，配制空白试液与配制样品试液的步骤同时进行。具体地，配制标准系列溶液的具体过程为：准确移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL硫标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加入5ml盐酸，以水稀释至刻度，混匀，贮存于干燥塑料瓶中，配制成硫元素质量浓度为0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、15.0μg/ml的标准系列溶液。具体地，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数如下：射频功率为1.10kw，雾化器流量为0.80L/min，观测高度为8.0mm。具体地，所述三元前驱体是指镍钴锰三元前驱体。本专利技术有益效果如下：(1)本专利技术三元前驱体中硫含量的测定方法，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定三元前驱体中硫含量，样品的预处理只需加入酸溶液进行加热溶解，操作简单、快捷，所使用的溶解试剂和分析设备(ICP-OES)属于三元前驱体生产企业实验室的常规试剂和分析设备，因此无需添加特定的试剂和分析设备，节省了试剂和设备的采购成本。(2)本专利技术通过选择最佳的分析谱线，避免了钴、镍、锰基体引起的干扰，无需进行基体匹配等繁琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果，同时提高了工作效率。附图说明图1是本专利技术三元前驱体中硫含量的测定方法的流程示意图；图2是本专利技术三元前驱体中硫含量的测定方法实施例绘制的硫工作曲线图。具体实施方式下文将结合具体实施例对本专利技术的技术方案做更进一步的详细说明。如图1所示，本专利技术三元前驱体中硫含量的测定方法，包括如下步骤：(1)获取初始数据称取0.50g(精确至0.0001g)三元前驱体样品于100mL烧杯中(另外取100mL空烧杯随同三元前驱体样品做空白试验，具体为不加入三元前驱体样品，其他按照与样品试液相同的配制条件配制空白试液)，加入5mL盐酸，盖上表面皿，加热溶解完全，取下冷却，用高纯水冲洗表面皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀,得到样品试液。用电感耦合等离子体发射光谱仪，选择182.562nm波长谱线作为硫的分析谱线，测定样品试液及空白试液的激发强度。(2)硫工作曲线绘制准确移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL硫标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加入5ml盐酸，以水稀释至刻度，混匀，贮存于干燥塑料瓶中，此标准系列溶液的硫元素质量浓度为0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、15.0μg/ml。于电感耦合等离子体发射光谱仪上，按182.562nm波长谱线作为硫的分析谱线测定硫的激发强度，以硫的质量浓度为横坐标，对应的激发强度为纵坐标，绘制硫工作曲线,结果如图2所示，该硫工作曲线的线性回归方程为y＝36.87735x+2.46499，相关系数为0.99999。(3)计算结果根据硫工作曲线，由上述测定的样品试液及空白试液的激发强度对应得出样品试液中硫元素的质量浓度ρ以及空白试液中硫元素的质量浓度ρ0，然后按以下公式(1)计算得出三元前驱体样品中硫的质量分数WS：式中：ρ——自硫工作曲线上查得样品试液中硫元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；ρ0——自硫工作曲线上查得空白试液中硫元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V——试液定容的体积，单位为毫升(mL)；m——称取样品的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位有效数字，按GB/T8170的规定进行修约。样品质量的确定：目前行业中三元前驱体中的硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三元前驱体中硫含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：/n配制样品试液：称取质量为m的三元前驱体样品，加入酸溶液溶解，配制成体积为V的样品试液；/n配制空白试液：不加入三元前驱体样品，其他按照与样品试液相同的配制条件，配制得到空白试液；/n获取初始数据：于电感耦合等离子体发射光谱仪上，选择182.562nm波长谱线作为硫的分析谱线，测定样品试液及空白试液的激发强度；/n配制标准系列溶液：移取不同体积的硫标准贮存溶液，分别加入酸溶液，配制成不同硫质量浓度的标准系列溶液；/n绘制硫工作曲线：于电感耦合等离子体发射光谱仪上，选择182.562nm波长谱线作为硫的分析谱线，测定标准系列溶液的激发强度，以硫的质量浓度为横坐标，对应的激发强度为纵坐标，绘制硫工作曲线；/n计算结果：根据硫工作曲线，由上述测定的样品试液及空白试液的激发强度对应得出样品试液中硫元素的质量浓度ρ以及空白试液中硫元素的质量浓度ρ

【技术特征摘要】
1.一种三元前驱体中硫含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
配制样品试液：称取质量为m的三元前驱体样品，加入酸溶液溶解，配制成体积为V的样品试液；
配制空白试液：不加入三元前驱体样品，其他按照与样品试液相同的配制条件，配制得到空白试液；
获取初始数据：于电感耦合等离子体发射光谱仪上，选择182.562nm波长谱线作为硫的分析谱线，测定样品试液及空白试液的激发强度；
配制标准系列溶液：移取不同体积的硫标准贮存溶液，分别加入酸溶液，配制成不同硫质量浓度的标准系列溶液；
绘制硫工作曲线：于电感耦合等离子体发射光谱仪上，选择182.562nm波长谱线作为硫的分析谱线，测定标准系列溶液的激发强度，以硫的质量浓度为横坐标，对应的激发强度为纵坐标，绘制硫工作曲线；
计算结果：根据硫工作曲线，由上述测定的样品试液及空白试液的激发强度对应得出样品试液中硫元素的质量浓度ρ以及空白试液中硫元素的质量浓度ρ0，然后计算得出三元前驱体样品中硫的质量分数WS。


2.根据权利要求1所述的三元前驱体中硫含量的测定方法，其特征在于，三元前驱体样品中硫的质量分数，按照以下公式(1)计算：





3.根据权利要求1所述的三元前驱体中硫含量的测...

【专利技术属性】
技术研发人员：骆月英，陈珍华，冯焕村，吴迟春，雷军，
申请(专利权)人：广东佳纳能源科技有限公司，清远佳致新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44