一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无机盐‑陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：将相变材料NaCl 25‑30％、陶瓷基体材料SiC 69‑74％倒入研钵中充分混合研磨，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入磷酸二氢铝0.5‑1％作为粘结剂，得到混料；将研磨后的混料倒入磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式加压，然后压制得到圆柱型胚体；将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，进行烧结，随炉冷却后得到NaCl‑SiC复合相变储热材料。本发明专利技术的一种无机盐‑陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，解决了现有技术中存在的相变材料在制备过程中流失严重、材料成本高及材料导热性能差的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法
本专利技术属于储热材料制备方法
，涉及一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法。
技术介绍
能源在开发和利用的过程中，常常存在供应和需求的不平衡，造成了能量的不合理利用和能量浪费。储热技术是将各种形式的能量转换为热能的形式进行储存，在需要用能的时候将储存的热量进行释放，相变储热是储热技术的一种，具有储热密度大，储热温度稳定且易于控制等优点。储热材料是储热技术的核心，制备高储热性能的储热材料已成为储热技术发展的关键。无机盐/陶瓷复合材料进行储热属于固-液相变储热的一种。无机盐发生相变过程时会有大量的熔融盐产生，其流出会对容器和设备造成很强的腐蚀，陶瓷材料本身具有高抗压强度和良好的致密度，且其耐高温和化学稳定性良好，其性质正好可以弥补熔融盐作为相变材料存在的缺陷。目前，国内外对无机盐/陶瓷复合相变蓄热材料的研究进展迅速。美国的TerryClear.D等研究了Na2CO3-BaCO3/MgO材料的配比和其循环稳定性，Hame和Kalaf等制备出了以Na2SO4/SiO2作为储热体制备出了高温蓄热砖。Tamme等制备了Na2SO4/SiO2Na-Ba-CO3/MgO两种复合储能材料。张仁元等制备出了Na2CO3-BaCO3/MgO和Na2SO4/SiO2两种复合储能材料。目前研究所制备出的相变材料虽具有良好的储热性能，但还存在相变材料在制备过程中流失严重，材料成本高，材料导热性能差等问题，影响了复合材料的实际应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，解决了现有技术中存在的相变材料在制备过程中流失严重、材料成本高及材料导热性能差的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，按照质量百分比依次称取以下成分：相变材料NaCl25-30％、陶瓷基体材料SiC69-74％、粘结剂磷酸二氢铝0.5-1％，上述成分的质量百分比之和为100％；步骤2，将相变材料NaCl、陶瓷基体材料SiC倒入研钵中充分混合研磨，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入磷酸二氢铝作为粘结剂，得到混料；步骤3，将研磨后的混料倒入磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式加压，然后压制得到圆柱型胚体；步骤4，将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，进行烧结，随炉冷却后得到NaCl-SiC复合相变储热材料。本专利技术的特征还在于，步骤2中混合研磨20-30分钟。步骤3中单向加压的加压速率为：1-3Mpa/min，加压至15-20MPa，然后保压10-20分钟。烧结具体为：以升温速率为4-6℃/min，升温至低于相变材料熔点100-200℃，然后提高升温速率至10-15℃/min，升温至最高温度850-900℃，保温2-3h后随炉自然冷却。烧结时，在300℃以下时，每升温100℃保温30-40分钟后继续升温。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用混合烧结制备工艺，使用NaCl作为相变材料，材料成本低，制备出的复合材料相变温度点高，相变潜热大，可用于高温储热；本专利技术使用SiC作为陶瓷基体材料，其高温稳定性好，制备出的复合材料高温下具有良好抗震性能和导热性能，可用于实际工业应用；本专利技术使用磷酸二氢铝作为粘结剂，其高温下仍具有较强的粘结性，且不与相变材料和陶瓷基体材料发生化学反应，可减少相变材料在高温熔融态下的流失。附图说明图1是本专利技术一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法的流程图；图2是本专利技术实施例1中制备NaCl-SiC复合相变储热材料时的烧结的升温曲线图；图3是本专利技术实施例1制备得的NaCl-SiC复合相变储热材料的宏观照片。图4是本专利技术实施例1制备的NaCl-SiC复合相变储热材料的XRD图谱；图5是本专利技术实施例1制备的NaCl-SiC复合相变储热材料的SEM微观照片；图6是本专利技术实施例1制备的NaCl-SiC复合相变储热材料的DSC曲线。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，按照质量百分比依次称取以下成分：相变材料NaCl25-30％、陶瓷基体材料SiC69-74％、粘结剂磷酸二氢铝0.5-1％，上述成分的质量百分比之和为100％；步骤2，将相变材料NaCl、陶瓷基体材料SiC倒入研钵中充分混合研磨20-30分钟，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入磷酸二氢铝作为粘结剂，得到混料；步骤3，将研磨后的混料倒入磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式加压，加压速率为：1-3Mpa/min，加压至15-20MPa，然后保压10-20分钟，然后压制得到圆柱型胚体；步骤4，将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，进行烧结，以升温速率为4-6℃/min，升温至低于相变材料熔点100-200℃，然后提高升温速率至10-15℃/min，升温至最高温度850-900℃，保温2-3h后随炉自然冷却。烧结时，在300℃以下时，每升温100℃保温30-40分钟后继续升温随炉冷却后得到NaCl-SiC复合相变储热材料。本专利技术的相变材料为NaCl，其熔点为801℃，所用陶瓷基体材料为SiC，其在高温下化学稳定性良好，且具有良好的导热性能，所用粘结剂为磷酸二氢铝Al(H2PO4)3，其在高温下有很强的粘结性，可减少相变材料在高温熔融状态下的流失。本专利技术在烧结初期缓慢升温，升温速率为4-6℃/min，并在300℃以下每升温100℃保温30分钟，保证样品中的水分和其他杂质完全逸出，防止样品在烧结初期开裂。当接近相变材料熔点时，提高升温速率至10-15℃/min，减少相变材料在相变点的停留时间。实施例1本专利技术一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，将相变材料NaCl(质量百分数为30％)、陶瓷基体材料SiC(质量百分比为69.5％)倒入研钵中充分混合研磨30分钟，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入适量的磷酸二氢铝(质量百分比为0.5％)作为粘结剂，得到混料。步骤2，将研磨后的混料倒入制定的磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式进行缓慢加压，最大压力为20MPa，保压时间为15分钟，压制得到直径为40mm，高度为10mm的圆柱型胚体。步骤3，将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，按照制定的升温程序进行烧结，材料烧结初期缓慢升温，升温速率为4℃/min，并在300℃以下每升温100℃保温30分钟，保证样品中的水分和其他杂质完全逸出，防止样品在烧结初期开裂，当接近相变材料熔点时700℃，提高升温速率至15℃/min，最高烧结温度为850℃，保温2小时，升温曲线见附图2。随炉冷却后得到复合相变储热材料，其外观本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：/n步骤1，按照质量百分比依次称取以下成分：相变材料NaCl 25-30％、陶瓷基体材料SiC69-74％、粘结剂磷酸二氢铝0.5-1％，上述成分的质量百分比之和为100％；/n步骤2，将相变材料NaCl、陶瓷基体材料SiC倒入研钵中充分混合研磨，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入磷酸二氢铝作为粘结剂，得到混料；/n步骤3，将研磨后的混料倒入磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式加压，然后压制得到圆柱型胚体；/n步骤4，将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，进行烧结，随炉冷却后得到NaCl-SiC复合相变储热材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：
步骤1，按照质量百分比依次称取以下成分：相变材料NaCl25-30％、陶瓷基体材料SiC69-74％、粘结剂磷酸二氢铝0.5-1％，上述成分的质量百分比之和为100％；
步骤2，将相变材料NaCl、陶瓷基体材料SiC倒入研钵中充分混合研磨，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入磷酸二氢铝作为粘结剂，得到混料；
步骤3，将研磨后的混料倒入磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式加压，然后压制得到圆柱型胚体；
步骤4，将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，进行烧结，随炉冷却后得到NaCl-SiC复合相变储热材料。


2.根据权利要求1所述的一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾晓韪，摆念宗，王晓宇，许炳坤，雷栋，宋战兵，
申请(专利权)人：中国大唐集团科学技术研究院有限公司西北电力试验研究院，
类型：发明
国别省市：陕西;61