银粉及其制造方法技术

本发明专利技术涉及银粉及其制造方法，其中，上述银粉分散性优异、粒子分布均匀，在上述制造方法中，制造包含银前体和络合剂的第一水溶液、以及包含具有含羧基或其盐的多糖类高分子分散剂(polysaccharide)和肼系化合物的第二水溶液，将上述第一水溶液滴加于第二水溶液。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】银粉及其制造方法
本专利技术涉及粒度分布均匀、分散性优异的银粉及其制造方法。
技术介绍
银(Ag)粉具有高电导率、高热导率和耐氧化性等物性，因此被广泛应用于包括电子材料用糊剂的导电性油墨、掩蔽剂、间隔件等各种材料。另一方面，银粉其粒子大小越小，比表面积越与粉末直径变化的平方成比例地增加，因此具有非常大的表面积，这样的表面活性增加导致吸附其它成分或者粉末之间彼此粘贴等，造成粉末的流动性降低，分散性和储存稳定性显著下降，因此在用于各种领域时，多有无法达到其所期望的物性的情况。对于制造银粉的方法而言，已知如下方法：使金属前体还原而形成为粒子状，通过分散剂等来进行分散，但存在的问题在于难以控制粒子的形状和大小、粒度分布，根据制造条件的粒子的物性或分散性、使用粒子的状态下的特性的变化大(专利文献1，日本公开专利公报特开2009-074171号，2009.04.09)。因此，有必要对于如下的银粉的制造方法进行研发：工序效率高，并且具有均匀的粒度分布，制造后的粉末之间彼此不凝聚，可以显著提高分散性，能够实现长期稳定且优异的物性。
技术实现思路
本专利技术是为了解决如上所述的问题而提出的，其目的在于提供一种银粉及其制造方法，该银粉具有窄的粒度分布，可以防止粒子的凝聚，从而可以显著提高分散性。另外，本专利技术的目的在于提供一种银粉的制造方法，该制造方法将制造工序效率最大化，并且可以实现长期稳定的优异的物性。另外，本专利技术的目的在于提供一种银粉，该银粉的导电性优异，可以降低电极阻抗、提高电池效率。用于实现如上所述的目的的本专利技术的一个方式提供一种银粉的制造方法，上述银粉是使包含银前体、络合剂、具有羧基或其盐的多醣类系高分子分散剂(polysaccharide)和肼系化合物的水溶液进行反应而制造的。本专利技术的另一方式还在上述方式中包含碱金属盐等碱性化合物。本专利技术的另一方式涉及球形银粉的制造方法，该制造方法包括以下步骤：制造包含银前体和络合剂的第一水溶液的步骤，制造包含具有羧基或其盐的高分子分散剂和肼系化合物的第二水溶液的步骤，将第一水溶液滴加于第二水溶液而制造银粉的析出步骤，本专利技术的另一方式还在上述第一水溶液中包含碱金属盐等碱性化合物。本专利技术的另一方式提供球形银粉的制造方法，在上述方法中，包括后处理步骤，该后处理步骤在将银粉析出而制造后，进一步包括对所析出的银粒子进行的洗涤、过滤、干燥和粉碎中的任一种或更多种的步骤。在本专利技术的一方式中，含有羧基或其盐的高分子系分散剂可以为选自海藻酸(Alginicacid)、海藻酸钠(Sodiumalginate)、海藻酸钾(Potassiumalginate)、海藻酸钙(Calciumalginate)、海藻酸铵、阿拉伯胶(Arabiagum)、明胶(Gelatin)中的任一种或更多种。另外，在本专利技术的一方式中，上述高分子系分散剂可以为羧甲基纤维素(Carboxymethylcellulose)盐。在本专利技术中，肼系化合物可以是指肼、肼衍生物、肼水合物等。在本专利技术的另一方式中，球形银粉的特征可以是，D50为0.5至3.0μm、D50/Dm为1.0至1.3、以及(D90-D10)/D50为0.9至1.8。(将通过激光衍射法而测定的累积10重量％的粒径用D10表示，将累计50重量％的粒径用D50表示，将累计90重量％的粒径用D90表示，Dm表示从扫描电子显微镜(Scanningelectronmicroscope(SEM))的影像分析中得到的一次粒子平均粒径(Meansize)。)在本专利技术的一方式中，其特征可以是，上述银粉的真比重为10至10.4g/cm3、BET为0.1至5.0m2/g、以及振实密度为2.0至6.5g/cc。本专利技术的另一方式为导电性糊剂，该导电性糊剂包含通过上述制造方法制造的球形银粉。本专利技术可以提供球形银粉及其制造方法，该球形银粉具有窄的粒度分布，粒子之间的凝聚度低，可以显著提高分散性。而且，具有如下优点：实现长期优异的物性稳定性，因此在用于导电性糊剂等时，可以实现物性最大化。另外，具有如下优点：在用于导电性糊剂等时，分散性显著提高，从而流动性增加，导电性优异，从而可以降低电极阻抗，因此可以使电池效能最大化。另外，具有如下优点：粉末的制造工序简单，工序效率高，从而可以提高迅速性、生产性，可以长期确保产品可靠性。具体实施方式下面，通过包含了附图的实施例来对本专利技术更详细地进行说明。但是，下述实施例只是用于对本专利技术进行详细说明的一个参照，本专利技术并不限定于此，可以实现为各种形态。另外，除非不同地定义，那么所有技术用语和科学用语具有与本领域技术人员通常所理解的意义相同的意义。本专利技术中用于说明的用语只不过为了有效叙述特定的具体例，并不旨在限定本专利技术。另外，说明书和所附上的权利要求书中所使用的单数形式除非文中有特别指示，否则可以旨在包括复数形式。在没有特别说明的情况下，本专利技术中使用的％的单位是指重量％。对于提供包含导电性糊剂并能够用于各种材料领域的银粉，本专利技术的专利技术人对制造防止粒子的结合或凝聚且可以实现优异的分散性的银粉的方法进行了大量研究。其结果，在使包含银前体、络合物、具有羧基或其盐的高分子分散剂和肼系化合物的溶液进行反应而制造银粉时，发现了所生成的银粉的球形性增加，而且凝聚结构的银粒子形态显著减少。另外，在本专利技术中发现了在向上述溶液中进一步添加碱金属盐等碱性化合物时物性进一步增加，从而完成了本专利技术。另外，本专利技术的专利技术人在使上述反应物反应时，在变更为包括如下步骤的制造方法的情况下，特别地确认了凝聚粒子的形成进一步减少，而且银粒子的大小和分布变得显著优异，从而完成了本专利技术：制造包含银前体和络合剂的第一水溶液的步骤；制造包含具有羧基或其盐的高分子分散剂和肼系化合物的第二水溶液的步骤；将第一水溶液滴加于第二水溶液而制造银粉的析出步骤。另外，确认了在将进一步包含碱金属盐等碱性化合物的第一溶液滴加于上述第二水溶液而进行反应时，具有更良好的效果。在上述制造方法中，在将第一水溶液以规定速度滴加于第二水溶液而使银粒子析出时，银粒子相对缓慢地生长，有效防止粒子之间的结合或凝聚，银粉的粒子大小均匀、粒度分布窄，银粉的分散性显著提高。这样制造的银粉可以应用于固化型电极材料、低温煅烧型电极材料、以及太阳能电池电极材料等各种材料领域，作为一个例子，在用于导电性糊剂时，流动性高、导电性优异，从而可以在低温下实现优异的阻抗特性。下面，对根据本专利技术的银粉的制造方法、银粉及包含其的导电性糊剂更具体地进行说明。首先，对本专利技术的银前体进行说明，银前体只要是在水溶液中可以解离为银离子就不受限制，例如，可以包括选自硝酸银、氯化银、溴化银和氟化银中的任一种或者二种以上的混合物，更优选地，可以为硝酸银，但并不限定于此。在上本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种银粉的制造方法，制造包含银前体和络合剂的第一水溶液、以及包含具有羧基或其盐的多醣类高分子分散剂和肼系化合物的第二水溶液，将所述第一水溶液滴加于第二水溶液，/n所述银粉的D50为0.5至3.0μm。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20181004 KR 10-2018-01183191.一种银粉的制造方法，制造包含银前体和络合剂的第一水溶液、以及包含具有羧基或其盐的多醣类高分子分散剂和肼系化合物的第二水溶液，将所述第一水溶液滴加于第二水溶液，
所述银粉的D50为0.5至3.0μm。


2.根据权利要求1所述的银粉的制造方法，其中，分散剂是选自海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸钙和羧甲基纤维素盐中的分散剂。


3.根据权利要求1所述的银粉的制造方法，其中，使第一水溶液均匀滴加于第二水溶液而进行反应来制造。


4.根据权利要求1所述的银粉的制造方法，其中，所述络合剂为选自氨、硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹致皓，郭珍镐，李荣浩，林钟赞，林武炫，
申请(专利权)人：大洲电子材料株，
类型：发明
国别省市：韩国;KR