一种多金属非氧化物电催化剂及其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种多金属非氧化物电催化剂及其制备方法及应用，利用金属有机框架ZIF‑6与亚铁盐在氮气保护下，经共沉淀法制得Co‑Fe层状双氢氧化物；在Co‑Fe层状双氢氧化物的醇分散液中加入钼酸盐水溶液，经共沉淀法制得Co‑Fe‑Mo层状双氢氧化物；最后，在保护气氛下，Co‑Fe‑Mo层状双氢氧化物和磷酸盐固体经管式炉退火得到Co‑Fe‑Mo磷化物；Co‑Fe‑Mo层状双氢氧化物和硒盐溶液经溶剂热反应得到Co‑Fe‑Mo硒化物。本发明专利技术的电催化剂的制备方法，操作简便，成本低廉，原料来源丰富，制备得到的多金属非氧化物电催化剂由金属有机框架结构衍生而来，且多金属原子间相互协同，有效提升了其电催化活性。直接用作析氧反应的电催化剂时，表现出较小的过电势、较低的塔菲尔斜率和良好的循环稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种多金属非氧化物电催化剂及其制备方法及应用
本专利技术属于催化剂的制备及其应用
，涉及到一种多金属非氧化物电催化剂及其制备方法及应用。
技术介绍
化石燃料资源的减少和全球环境问题的进一步加剧，清洁可再生的氢能成为最理想能源的替代者。电解水通过阳极的析氧反应(OER)和阴极的析氢反应(HER)从而产生氧气(O2)和氢气(H2)，这一过程成为大规模生产氢气最为理想的且最有前景的方法之一。然而，阳极OER涉及四电子和四质子的转移，从热力学角度来看，该反应进行时阻力较大。目前，RuO2和IrO2是析氧反应有效的电催化剂，但其价格昂贵和储量较低，严重影响到其大规模的商业应用，因此，开发具有高活性、高耐用性、廉价且储量丰富的析氧电催化剂对于克服电解水技术难点具有重要意义。近年来，人们发现基于过渡金属(Co、Ni、Fe、Mo等)的氧化物和层状双氢氧化物(LDH)表现出较好的OER性能，特别是铁钴基纳米材料被广泛用于水全解的装置中。但是，这类催化剂易聚集，导致其自身暴露的有效电活性位点有限，因此在降低OER过程中的过电势和塔菲尔斜率时，作用仍然本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多金属非氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，将钼酸盐水溶液加入到Co-Fe层状双氢氧化物的醇分散液中，得到第一混合液，将第一混合液加热，离心，洗涤，干燥，得到Co-Fe-Mo层状双氢氧化物；/nS2，将Co-Fe-Mo层状双氢氧化物和磷酸盐固体分别放置在一瓷舟中，将瓷舟放入管式炉中，在保护气氛下，退火，冷却得到Co-Fe-Mo磷化物；/nS3，将Co-Fe-Mo层状双氢氧化物和硒盐溶液混合反应离心得黑色沉淀，洗涤，干燥，得到Co-Fe-Mo硒化物。/n

【技术特征摘要】
1.一种多金属非氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将钼酸盐水溶液加入到Co-Fe层状双氢氧化物的醇分散液中，得到第一混合液，将第一混合液加热，离心，洗涤，干燥，得到Co-Fe-Mo层状双氢氧化物；
S2，将Co-Fe-Mo层状双氢氧化物和磷酸盐固体分别放置在一瓷舟中，将瓷舟放入管式炉中，在保护气氛下，退火，冷却得到Co-Fe-Mo磷化物；
S3，将Co-Fe-Mo层状双氢氧化物和硒盐溶液混合反应离心得黑色沉淀，洗涤，干燥，得到Co-Fe-Mo硒化物。


2.根据权利要求1所述的一种多金属非氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述Co-Fe层状双氢氧化物的醇分散液和钼酸盐水溶液的体积比为(4～5):1；所述钼酸盐为Na2MoO4·2H2O或CaMoO4·4H2O，所述钼酸盐水溶液中钼酸盐和去离子水的固液比为1：(80～100)。


3.根据权利要求1所述的一种多金属非氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一混合液在80℃～85℃条件下，反应15min～20min，离心得到的沉淀用水洗涤，所述干燥采用真空干燥，干燥温度为65℃～70℃，干燥时间为10h～12h。


4.根据权利要求1所述的一种多金属非氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述Co-Fe-Mo层状双氢氧化物和磷酸盐的质量比为1:(10～20)。


5.根据权利要求1所述的一种多金属非氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，装有磷酸盐固体的瓷舟放置在管式炉上游侧，装有Co-Fe-Mo层状双氢氧化物的瓷舟放置在管式炉下游侧；所述退火温度为300℃～320℃，退火...

【专利技术属性】
技术研发人员：周元臻，武云，党媛，韩萍，孙小琴，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61