一种从含有贵金属的原料中回收贵金属方法技术

本发明专利技术属于贵金属回收技术领域，具体涉及一种从含有贵金属的原料中回收贵金属方法。本发明专利技术通过工艺流程的优化使整个工艺流程中产生的尾气包括少量挥发性HCl、少量挥发性NH

【技术实现步骤摘要】
一种从含有贵金属的原料中回收贵金属方法
本专利技术属于贵金属回收
，具体涉及一种从含有贵金属的原料中回收贵金属方法。
技术介绍
在电解精炼铜时，在碱熔车间加温盐酸浸取后的固体渣部分以及在电解车间电解后的阳极泥部分中，一般含有较多金、银、钯等贵金属，具有很高的综合回收价值。阳极泥处理工艺一般分为火法流程、选冶联合流程、全湿法或以湿法为主的流程三种。湿法流程与其他流程相比，具有生产周期短、金属直收率高、呆滞料少和污染环境不严重等优点，获得较快发展。这种流程生产规模可大可小，易于连续化和自动化，已引起广泛重视。湿法回收贵金属的工艺目前有多种，如富春江冶炼厂工艺采用了工业硫酸、液氨、硝酸盐酸作溶剂，以二氧化硫、水合肼作为还原剂，通过酸浸分铜、硝酸分铅、氨浸分银、水合肼还原、氯化分金、溶剂萃取金等工序。富春江冶炼厂工艺存在问题：1、无法回收钯，对于钯含量较高的待处理物料损失较大；2、金、银回收率不高，所带来的经济效益有限。而其它的大多工艺没有采用全部湿法流程的工艺，不但浪费大量的能源，而且污染严重。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种从含有贵金属的原料中回收贵金属方法。本专利技术所采取的技术方案如下：一种从含有贵金属的原料中回收贵金属方法，所述含有贵金属的原料中含有固态形式的金、银、钯；其包括以下步骤：(1)在反应装置中加入稀酸，然后加入盐酸和氯酸钠，然后加入含有贵金属的原料，进行搅拌，使固态形式的金、银、钯反应为溶解的氯金酸根离子、氯钯酸离子和氯化银沉淀，过滤得到一次滤液和一次滤渣，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；(2)在步骤(1)得到的一次滤液中加入碱液调节pH，加入还原剂将金以金属固体形态沉淀出来，过滤得到二次滤渣和二次滤液，二次滤渣即为回收金，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；(3)在步骤(2)得到的二次滤液中加入氯化氨形成氯化氨靶沉淀，过滤得到三次滤液和三次滤渣，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；(4)在步骤(3)得到的三次滤渣用氨水溶解，且在搅拌下加热至80～90℃并保温0.5-1.5h，过滤得到四次滤液和四次滤渣，回收废气通入稀酸喷淋塔吸收处理；(5)在步骤(4)得到的四次滤液在冷态下在搅拌下加入浓盐酸，此过程生成二氯二氨络亚钯沉淀，盐酸加入至无明显沉淀产生时，在加入一定量的盐酸，过滤得到五次滤液和五次滤渣，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；(6)将步骤(5)得到的五次滤渣用氨水溶解，然后缓慢加入水合肼，反应生产金属钯沉淀，烘干冷却后即得到回收钯，回收废气通入稀酸喷淋塔吸收处理；(7)在反应装置中加入亚硫酸钠溶液，补充一定量的亚硫酸钠固体试剂，加入步骤(1)得到的一次滤渣，搅拌，过滤得到六次滤液和六次滤渣，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；(8)在步骤(7)得到的六次滤液中加入还原剂使液体中的银以金属固体形态沉淀出来，过滤得到七次滤液和七次滤渣，七次滤渣即为回收银，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理。所述含有贵金属的原料为精炼铜过程中产生的阳极泥和/或碱熔处理后的固体残存物。步骤(1)中，作业终点强制冷却。步骤(2)中，一次滤液中加入碱液调节pH使pH为1.5-2.5。步骤(3)中，所添加的氯化氨的摩尔量为理论量的1.05-1.15倍。步骤(4)中，三次滤渣用氨水溶解后，再加入骂谁至pH为8～9.步骤(4)中，通过蒸汽间接加热和保温。本专利技术的有益效果如下：1.本专利技术整个工艺流程中产生的尾气包括少量挥发性HCl、少量挥发性NH3、Cl2、少量挥发性甲醛，可通过稀酸或碱液喷淋塔吸收处理，对环境危害小；2.本专利技术最终回收得到金、银、钯，回收率高，具有更优的经济效益。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本专利技术的范畴。图1为实施例1、实施例2的流程示意图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术作进一步地详细描述。一种从含有贵金属的原料中回收贵金属方法，所述含有贵金属的原料中含有固态形式的金、银、钯，所述含有贵金属的原料为精炼铜过程中产生的阳极泥和/或碱熔处理后的固体残存物；其包括以下步骤：(1)在反应装置中加入稀酸，然后加入盐酸(具体可采用36％盐酸)和氯酸钠，然后加入含有贵金属的原料，进行搅拌，使固态形式的金、银、钯反应为溶解的氯金酸根离子、氯钯酸离子和氯化银沉淀，过滤得到一次滤液和一次滤渣，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；在此步骤，固态形式的金、银、钯在酸性介质和新生态氯原子发生反应，金属银充分反应转化以氯化银的形式留在固体渣中，过滤后，过滤液(富金、钯液)进入后续亚钠还原工序，过滤渣(含银渣)进入后续银回收工序。此工序的反应式如下：NaClO3+6HCl＝NaCl+3Cl2+3H2O；3Cl2+2Au+2HCl(NaCl)＝2HAuCl4(NaAuCl4)；2Cl2+Pb+2HCl＝H2PbCl6；Cl2+2Ag＝2AgCl2(沉淀)；从上述反应式中可以看出此工序废气主要为少量挥发性HCl及反应生产的Cl2，废气可通过管道接入碱液喷淋塔吸收处理；在此工序中，作业终点强制冷却，抑制铅进入溶液中，在此工序，含有贵金属的原料中的铅以硫酸铅、氯化铅形式进入过滤渣中，消除后续金钯提取作业的铅害问题；过滤为通过泵送入压滤机进行固液分离。(2)在步骤(1)得到的一次滤液中加入碱液调节pH为1.5～2.5，加入还原剂(具体可以采用亚硝酸钠或其它可以还原出金但不会还原出钯的还原剂)将金以金属固体形态沉淀出来，过滤得到二次滤渣和二次滤液，二次滤渣即为回收金，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；二次滤渣有泼墨挥毫融化浇铸成标准金锭。此工序的反应式如下：HAuCl4+3NaNO2＝Au(沉淀)+3NO2(气体)+HCl；NaAuCl4+3NaNO2＝Au(沉淀)+3NO2(气体)+4NaCl；从上述反应式中，可看出此工序废气主要为少量挥发性的HCl及反应生产的NOx，废气通过管道接入碱液喷淋塔吸收处理。(3)在步骤(2)得到的二次滤液中加入氯化氨形成氯化氨靶沉淀，过滤得到三次滤液和三次滤渣，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；此工序中，氯化氨用量为理论量(理论量即为理论上正好将二次滤液中所有的钯还原沉淀的的用量)的1.05-1.15倍，即氯化氨使用量稍微过量。此工序的反应式如下：2NH4++6Cl—+Pd2+＝(NH4)2PdCl6(沉淀)；从上述反应式中，可看出此工序废气主要为少量挥发性的HCl，废气通过管道接入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从含有贵金属的原料中回收贵金属方法，其特征在于：所述含有贵金属的原料中含有固态形式的金、银、钯；/n其包括以下步骤：/n(1)在反应装置中加入稀酸，然后加入盐酸和氯酸钠，然后加入含有贵金属的原料，进行搅拌，使固态形式的金、银、钯反应为溶解的氯金酸根离子、氯钯酸离子和氯化银沉淀，过滤得到一次滤液和一次滤渣，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；/n(2)在步骤(1)得到的一次滤液中加入碱液调节pH，加入还原剂将金以金属固体形态沉淀出来，过滤得到二次滤渣和二次滤液，二次滤渣即为回收金，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；/n(3)在步骤(2)得到的二次滤液中加入氯化氨形成氯化氨靶沉淀，过滤得到三次滤液和三次滤渣，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；/n(4)在步骤(3)得到的三次滤渣用氨水溶解，且在搅拌下加热至80～90℃并保温0.5-1.5h，过滤得到四次滤液和四次滤渣，回收废气通入稀酸喷淋塔吸收处理；/n(5)在步骤(4)得到的四次滤液在冷态下在搅拌下加入浓盐酸，此过程生成二氯二氨络亚钯沉淀，盐酸加入至无明显沉淀产生时，在加入一定量的盐酸，过滤得到五次滤液和五次滤渣，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；/n(6)将步骤(5)得到的五次滤渣用氨水溶解，然后缓慢加入水合肼，反应生产金属钯沉淀，烘干冷却后即得到回收钯，回收废气通入稀酸喷淋塔吸收处理；/n(7)在反应装置中加入亚硫酸钠溶液，补充一定量的亚硫酸钠固体试剂，加入步骤(1)得到的一次滤渣，搅拌，过滤得到六次滤液和六次滤渣，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；/n(8)在步骤(7)得到的六次滤液中加入还原剂使液体中的银以金属固体形态沉淀出来，过滤得到七次滤液和七次滤渣，七次滤渣即为回收银，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理。/n...

【技术特征摘要】
1.一种从含有贵金属的原料中回收贵金属方法，其特征在于：所述含有贵金属的原料中含有固态形式的金、银、钯；
其包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入稀酸，然后加入盐酸和氯酸钠，然后加入含有贵金属的原料，进行搅拌，使固态形式的金、银、钯反应为溶解的氯金酸根离子、氯钯酸离子和氯化银沉淀，过滤得到一次滤液和一次滤渣，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；
(2)在步骤(1)得到的一次滤液中加入碱液调节pH，加入还原剂将金以金属固体形态沉淀出来，过滤得到二次滤渣和二次滤液，二次滤渣即为回收金，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；
(3)在步骤(2)得到的二次滤液中加入氯化氨形成氯化氨靶沉淀，过滤得到三次滤液和三次滤渣，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；
(4)在步骤(3)得到的三次滤渣用氨水溶解，且在搅拌下加热至80～90℃并保温0.5-1.5h，过滤得到四次滤液和四次滤渣，回收废气通入稀酸喷淋塔吸收处理；
(5)在步骤(4)得到的四次滤液在冷态下在搅拌下加入浓盐酸，此过程生成二氯二氨络亚钯沉淀，盐酸加入至无明显沉淀产生时，在加入一定量的盐酸，过滤得到五次滤液和五次滤渣，回收废气通入碱液喷淋塔吸收处理；
(6)将步骤(5)得到的五次滤渣用氨水溶解，然后缓慢加入水合肼，反应生产金属钯沉淀，烘干冷却后即得到回收钯，回收废气通入稀酸喷淋塔吸收处理；
(7)在反应装置中加入亚硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨香来，干方琪，
申请(专利权)人：贵溪华晋铜业有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36