一种10-DAB的提取分离纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种10‑DAB的提取分离纯化方法，属于天然产物提取技术领域。本发明专利技术公开的一种10‑DAB的提取分离纯化方法，包括提取固化、乙腈结晶、丙酮‑烷烃类溶剂结晶和柱层析分离。本发明专利技术使用高效分离大孔树脂替代硅胶，不再产生固体垃圾，且大孔树脂可以重复使用。用低度甲醇‑水系统和低度丙酮‑水系统取代混合的有机溶剂作为分离介质，低度甲醇‑水和丙酮‑水不具有燃烧性，避免燃烧、爆炸等安全因素；甲醇，丙酮经过多级冷却回收循环利用，剩余的低浓度COD废水，可以直接进入一体式综合生活污水处理设施，简单高效处理达到排放标准；VOCs排放量基本杜绝。

【技术实现步骤摘要】
一种10-DAB的提取分离纯化方法
本专利技术涉及天然产物提取
，更具体的说是涉及一种10-DAB的提取分离纯化方法。
技术介绍
10-DAB全称为10-去乙酰基巴卡亭III(10-deacetyIbaccatinIII)，是一种具有肿瘤抑制作用的二萜类紫杉烷衍生物。相比紫杉醇，其在植物中的含量较高，容易获得，并且还是生物合成、人工半合成紫杉醇和多烯紫杉醇的重要前体。目前有关红豆杉中10-DAB的提取已有报道，传统红豆杉提取采用高度甲醇或水提取，分别存在如下缺点：安全问题：高度甲醇是易燃易爆的化学溶剂，有巨大的安全隐患；虽然用水提取没有安全隐患，但是提取效率低，提取不完全；红豆杉原料经济价值没有充分利用；环保问题：甲醇提取，后经过浓缩萃取会产生高浓度的提取废水，需要投入巨大的环保设施来处理，因为废水中COD含量达20万以上，需要大量的水来稀释才能满足环保工艺需求；水提取：提取的废水量巨大，1吨红豆杉原料需要20多吨的水来提取，同时产生同样数量的COD含量达10万以上的污水；且无论甲醇或水提取工艺，产生的红豆杉废渣含有大量的水，容易腐烂发臭本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种10-DAB的提取分离纯化方法，其特征在于，具体步骤如下：/n(1)提取固化/n①干燥的红豆杉枝叶，粉碎到100-400目；/n②将步骤①粉碎的红豆杉用氯代烃-醇混合溶液在40-55℃下浸泡4-8h；反复提取4-5次，每次更换新的氯代烃-醇混合溶液，最后合并滤液，获得提取液；所述红豆杉与氯代烃-醇混合溶液的比例为1kg：(3-6L)；所述氯代烃-醇混合溶液中氯代烃：醇＝(95-70)：(5-30)V/V；/n③将步骤②获得的提取液在50-60℃，真空度0-0.06Mpa下浓缩到比重1.0-1.5，获得浓缩物；/n④将步骤③获得的浓缩物加入烷烃类溶剂搅拌，过滤，获得过滤产物；滤液回收烷烃...

【技术特征摘要】
1.一种10-DAB的提取分离纯化方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)提取固化
①干燥的红豆杉枝叶，粉碎到100-400目；
②将步骤①粉碎的红豆杉用氯代烃-醇混合溶液在40-55℃下浸泡4-8h；反复提取4-5次，每次更换新的氯代烃-醇混合溶液，最后合并滤液，获得提取液；所述红豆杉与氯代烃-醇混合溶液的比例为1kg：(3-6L)；所述氯代烃-醇混合溶液中氯代烃：醇＝(95-70)：(5-30)V/V；
③将步骤②获得的提取液在50-60℃，真空度0-0.06Mpa下浓缩到比重1.0-1.5，获得浓缩物；
④将步骤③获得的浓缩物加入烷烃类溶剂搅拌，过滤，获得过滤产物；滤液回收烷烃类溶剂；所述浓缩物与烷烃类溶剂的比例为：1L：(3-5)L；
⑤将步骤④获得的过滤产物在50-60℃，真空度0-0.06Mpa下干燥24-72h；得到10-DAB含量在10-20％的粗品；
(2)乙腈结晶
将步骤⑤获得的粗品，按粗品：乙腈＝1kg：(5-10)L比例在50-60℃之间溶解，浓缩到粗品：乙腈＝1kg：(3-5)L比例；在0-35℃，静置12-36h；离心得到固体和母液；固体在50-60℃，真空度0-0.06Mpa下干燥24-72h，得到10-DAB含量在20-40％的粗品；母液在60-80℃浓缩回收乙腈；
(3)丙酮-烷烃类溶剂结晶
Ⅰ、将步骤(2)乙腈结晶获得的粗品，按粗品：丙酮＝1kg：(15-20)L比例在10-60℃溶解，过滤去除不溶物，获得滤液；
Ⅱ、将步骤Ⅰ获得的滤液在30-60℃浓缩干燥，获得粗品；按粗品：烷烃类溶剂＝1kg：(3-8)L比例加入烷烃类溶剂，搅拌均匀；在-5～25℃下冷却4-12h；过滤，得到固体和母液；母液浓缩回收烷烃类溶剂；固体在30-60℃，真空度0～0.06M...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宏生，谭姣，谢锦英，刘江涛，史定国，
申请(专利权)人：迪庆顺源生物有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53