一种2,4,6-三硝基苯甲酸的合成新工艺制造技术

本发明专利技术为一种2,4,6‑三硝基苯甲酸的合成新工艺，首先制备2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液，然后将2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液、氢氧化钠、催化剂与氧化剂混合反应后过滤，接着将得到的滤饼洗涤后烘干，再溶于水中，调节pH后静置过滤，将滤液用有机溶剂萃取，最后萃取液经蒸发、常温下自然干燥后，即得所述的2,4,6‑三硝基苯甲酸。本发明专利技术方法具有安全性好、环境污染小、工艺简单、成本低廉等优点，既避免了重铬酸钾/钠、高氯酸钾、氯酸钾等有毒有害物质的使用，解决了现有工艺存在毒性大、环境污染严重、工艺安全性低、设备腐蚀大、生产成本高等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种2,4,6-三硝基苯甲酸的合成新工艺
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种2,4,6-三硝基苯甲酸的合成新工艺。
技术介绍
2,4,6-三硝基苯甲酸（TNBA）是重要的有机化工中间体，广泛用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。传统的合成工艺是以2,4,6-三硝基甲苯（TNT）为原料，经Na2Cr2O7或K2Cr2O7一步氧化得到2,4,6-三硝基苯甲酸，由于在2,4,6-三硝基甲苯的氧化过程中采用Na2Cr2O7或K2Cr2O7，所产生的致癌废水后处理困难，污染问题严重，且收率较低。现有文献报道的2,4,6-三硝基苯甲酸合成工艺主要有：文献（王洪军等.三硝基苯甲酸的合成及其加氢还原的初步探索[J].吉林石油化工,1996,000(004):36-40.）涉及了一种2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺，其具体为：采取TNT：H2SO4：Na2Cr2O7=l：5.56：1.5的化学配比，使用精制的TNT，和浓缩处理的浓H2SO4，在49~5l℃进行一次氧化反应，2,4,6-三硝基苯甲酸的产率可高达82%。r>文献（王洪军等.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,4,6-三硝基苯甲酸的合成新工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）将2,4,6-三硝基甲苯在60℃下溶于乙醇中，得到2,4,6-三硝基甲苯的醇溶液；/n（2）依次向反应器中加入乙醇、氢氧化钠、催化剂，升温到一定温度时通入氧气；/n（3）将步骤（1）得到的2,4,6-三硝基甲苯的醇溶液滴加至反应器中，进行催化氧化反应；/n（4）过滤反应液，滤饼洗涤后干燥至恒重；/n（5）将滤饼溶于水中，加入盐酸调节溶液pH值，静置过滤；/n（6）将滤液用有机溶剂萃取，萃取三次，合并萃取液；/n（7）萃取液经蒸发、常温下自然干燥后，即得所述的2,4,6-三硝基苯甲酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种2,4,6-三硝基苯甲酸的合成新工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将2,4,6-三硝基甲苯在60℃下溶于乙醇中，得到2,4,6-三硝基甲苯的醇溶液；
（2）依次向反应器中加入乙醇、氢氧化钠、催化剂，升温到一定温度时通入氧气；
（3）将步骤（1）得到的2,4,6-三硝基甲苯的醇溶液滴加至反应器中，进行催化氧化反应；
（4）过滤反应液，滤饼洗涤后干燥至恒重；
（5）将滤饼溶于水中，加入盐酸调节溶液pH值，静置过滤；
（6）将滤液用有机溶剂萃取，萃取三次，合并萃取液；
（7）萃取液经蒸发、常温下自然干燥后，即得所述的2,4,6-三硝基苯甲酸。


2.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三硝基苯甲酸的合成新工艺，其特征在于：步骤（1）中，2,4,6-三硝基甲苯和乙醇的摩尔比为1：30~50。


3.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三硝基苯甲酸的合成新工艺，其特征在于：步骤（2）中，按摩尔比计：乙醇、氢氧化钠和催化剂的加量分别为2,4,6-三硝基甲苯的30~50倍...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽珍，张茹新，赵鑫华，赵嘉翔，何佳远，王建龙，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14