一种制备1,3,5-三硝基苯的方法技术

本发明专利技术为一种制备1,3,5‑三硝基苯的方法，属于有机中间体技术领域。本发明专利技术方法首先分别制备TNT醇溶液和亚氯酸钠水溶液，然后用盐酸调节TNT醇溶液pH并升温至反应温度，接着将亚氯酸钠水溶液滴加至TNT醇溶液中并恒温反应，最后过滤、洗涤、重结晶，即得到所述的1,3,5‑三硝基苯。本发明专利技术采用亚氯酸钠为氧化剂，使得氧化、脱羧反应一步完成，简化了过程，降低了操作成本；反应所需能耗少，产品纯度高；反应过程更安全，反应得率更高。

【技术实现步骤摘要】
一种制备1,3,5-三硝基苯的方法
本专利技术涉及有机中间体
，具体涉及一种制备1,3,5-三硝基苯的方法。
技术介绍
1,3,5-三硝基苯，英文名称：1,3,5-Trinitrobenzene，分子式：C6H3N3O6，结构式：分子量213.1，熔点123℃，白色或黄色斜方晶体，可作为炸药，也可作为合成3,5-二氟苯胺、3,5-二芳基苯环醚衍生物等农药或医药中间体，同时它也是合成耐热炸药1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯（TATB）等的重要前体，还可以在分析化学中用作pH值指示剂。现有的制备1,3,5-三硝基苯的方法主要是以三硝基甲苯(TNT)为原料的氧化、脱羧两步法：即以氯酸钾、重铬酸钠等为氧化剂，先氧化TNT得到1,3,5-三硝基苯甲酸(TNBA)，TNBA再与氢氧化钠等在加热下脱羧制得1,3,5-三硝基苯(TNB)。TNT分子中强吸电子基(-NO2)的存在，使得其侧链甲基的氧化较为困难，氧化形成的TNBA脱羧反应较容易进行。盛宽详细研究了该制备方法，即以TNT为原料，经氯酸钾氧化反应制得TNBA，再经本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备1,3,5-三硝基苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）量取一定量的甲醇，将其倒入至装有温度计和搅拌装置的第一容器中，称取一定量的TNT，将其加入至第一容器内的甲醇中，升温至预定溶解温度，使TNT完全溶解，得到TNT醇溶液；/n（2）量取一定量的水，将其倒入至装有温度计、搅拌及回流装置的第二容器中，称取一定量的亚氯酸钠，将其加入至第二容器内的水中，室温下使亚氯酸钠完全溶解，得到亚氯酸钠水溶液；/n（3）用2M盐酸调节步骤（1）中的TNT醇溶液的pH值，然后将TNT醇溶液升温至反应温度；/n（4）将步骤（2）中的亚氯酸钠水溶液滴加到步骤（3）中的TNT醇溶液中，并恒温反应一定...

【技术特征摘要】
1.一种制备1,3,5-三硝基苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）量取一定量的甲醇，将其倒入至装有温度计和搅拌装置的第一容器中，称取一定量的TNT，将其加入至第一容器内的甲醇中，升温至预定溶解温度，使TNT完全溶解，得到TNT醇溶液；
（2）量取一定量的水，将其倒入至装有温度计、搅拌及回流装置的第二容器中，称取一定量的亚氯酸钠，将其加入至第二容器内的水中，室温下使亚氯酸钠完全溶解，得到亚氯酸钠水溶液；
（3）用2M盐酸调节步骤（1）中的TNT醇溶液的pH值，然后将TNT醇溶液升温至反应温度；
（4）将步骤（2）中的亚氯酸钠水溶液滴加到步骤（3）中的TNT醇溶液中，并恒温反应一定时间；
（5）过滤、洗涤、重结晶，即得到所述的1,3,5-三硝基苯。


2.根据权利要求1所述的一种制备1,3,5-三硝基苯的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽珍，张茹新，赵鑫华，赵林秀，王建龙，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14