一种水解脱硫催化剂的制备方法技术

技术编号:29374123 阅读:25 留言:0更新日期:2021-07-23 22:01
本发明专利技术属于有机硫脱除技术领域,具体涉及一种水解脱硫催化剂的制备方法。技术方案如下:第一步,将活性成分

【技术实现步骤摘要】
一种水解脱硫催化剂的制备方法
本专利技术属于有机硫脱除
,具体涉及一种水解脱硫催化剂的制备方法。
技术介绍
我国煤炭资源丰富石油资源相对匮乏,但是以煤炭为基础的化工原料,均含有有机硫和无机硫,其中无机硫以H2S和SO2为主,通过湿法脱硫比较容易脱除。有机硫以羰基硫和二硫化碳为主。有机硫的存在不仅污染环境,腐蚀管道,影响化工产品质量,而且在后续加工过程中容易造成催化剂中毒。由于羰基硫本身性质较稳定,直接脱除比较困难,因此羰基硫的脱除主要通过催化水解转换成易于脱除的H2S,之后采用脱硫剂将H2S脱除。中国专利CN106824149A公开了一种以可溶性钛和可溶性硅制备催化剂载体,再以浸渍的方法将碱金属盐浸渍载体,上述制备方法工艺繁琐,不利于工业实现。再如CN1680025公开了一种以钛白粉改性γ-Al2O3的水解脱硫催化剂,此催化剂在有氧气存在下,失活较快,水解效率衰减较快。
技术实现思路
为解决现有技术存在的问题,本专利技术提供一种水解脱硫催化剂的制备方法。本专利技术所采用的技术方案是:一种水解脱硫催化剂的制备方法,第一步,将活性成分B与AHM和水按照质量比为0.5-10:0-10:10的比例配成水溶液A;第二步,将催化剂载体MxOy、催化剂助剂M’和成型助剂按质量比为90~70:0~9:0.2~2的比例加入混料机中充分混合30min~90min;第三步,将水溶液A加入第二步得到的混合物中,再置入混捏机中继续混捏30min~120min,形成泥料,O与MxOy的质量比为2~30:98~70;第四步,将第三步形成的泥料老化5~24小时;第五步,将老化好的泥料放入挤条机中,挤条成型;第六步,将成型的催化剂在20~120℃温度下干燥1~10h后,再在120~500℃温度下焙烧2~5小时,即为水解脱硫催化剂成品。上述技术方案的进一步优选方式,所述B中N1+为K1+、Li1+,Na1+,B表示负1或2价的阴离子或离子团。MxOy中X为1或2,y为1或2或3,M表示金属元素,O为氧元素。所述催化剂助剂M’为ZrO、LaCO3、LaO、Ba(OH)2、BaO、CeO,Ce2(NO3)、MgSO4、MgO、MgNO3、CsCO3、CSO的一种或任意几种的混合物。所述活性成分B为K2CO3、KOH、草酸钾、LiOH、碳铵一种或任意几种的混合物;所述B为负1或付2价的阴离子或离子团。AHM为七钼酸铵或仲钼酸铵中的任意一种钼盐化合物。所述催化剂载体MxOy包括γ-Al2O3,TiO2,ZrO,SiO2中的一种或多种混合物。本专利技术具有以下优点:本专利技术制备方法简单,脱硫条件温和,无需高温,对设备要求较低,使用寿命长,羰基硫脱除效率高。具体实施方式实施方式1第一步,取100g碳酸钾、80g七钼酸铵溶于200g的水中形成水溶液A;第二步,将600g氧化铝放入混捏机中混合30min;第三步,再将水溶液A加入混合物中继续混捏30min,形成均匀的泥料;第四步,将形成的泥料老化5小时;第五步,将老化好的泥料放入挤条成型机中,挤条成型;第六步,将成型的颗粒催化剂在室120℃温度下干燥1h,干燥好的催化剂颗粒放入焙烧炉在120℃焙烧2h,即为水解脱硫催化剂成品。实施方式2第一步,取10g氢氧化钾、10g七钼酸铵溶于50g水中形成水溶液A;第二步,将200g氧化铝放入混捏机中混合90min;第三步,再将水溶液A加入混合物中继续混捏120min,形成均匀的泥料;第四步,将形成的泥料老化24小时;第五步,将老化好的泥料放入挤条成型机中,挤条成型;第六步,将成型的颗粒催化剂在120℃温度干燥10小时,将干燥好的催化剂颗粒放入焙烧炉在500℃焙烧3h,即为水解脱硫催化剂成品。实施方式3第一步,取15g硝酸锂、20g七钼酸铵溶于30g的水中形成水溶液A;第二步,将5g硝酸镧溶于20g水中制成溶液B,将200g二氧化硅粉末放入混捏机中混合80min;第三步,再将水溶液A加入至混捏机中,继续混捏70min,形成均匀的泥料;第四步,将形成的泥料老化10小时;第五步,将老化好的泥料放入挤条成型机中,挤条成型;第六步,将成型的颗粒催化剂在60℃温度下干燥8h,将干燥好的催化剂颗粒放入焙烧炉在300℃焙烧3小时,即为水解脱硫催化剂成品。实施方式4第一步,取15g碳酸锂、20g七钼酸铵溶于30g的水中形成水溶液A;第二步,将5g钛白粉和200g氧化铝放入混捏机中混合80min;第三步,将水溶液A加入混合物中,继续混捏100min,形成均匀的泥料;第四步,将形成的泥料老化20小时;第五步,将老化好的泥料放入挤条成型机中,挤条成型;第六步,将成型的颗粒催化剂在100℃温度下干燥6h,将干燥好的催化剂颗粒放入焙烧炉在400℃焙烧3h,即为水解脱硫催化剂成品。实施方式5第一步,取15g碳酸钠、20g七钼酸铵溶于30g的水中形成水溶液A;第二步,将5g氢氧化钡溶于20g水中制成溶液B,将200g氧化锆放入混捏机中混合80min;第三步,再将水溶液A加入至混捏机中,继续混捏加70min,形成均匀的泥料;第四步,将形成的泥料老化18小时;第五步,将老化好的泥料放入挤条成型机中,挤条成型;第六步,将成型的颗粒催化剂在100℃温度下干燥6h,将干燥好的催化剂颗粒放入焙烧炉在350℃焙烧3.5h,即为水解脱硫催化剂成品。以上水解催化剂在空速1500/h,温度30℃,COS浓度为300ppm,蒸汽含量1%,氧气含量0.3%,其余为氮气的条件下进行评价,效率如下:产品号第1天第10天20天30天实施例199.9%99.2%98.9%98.5%实施例299.9%99.3%99.0%98.3%实施例398.9%98.5%98.3%98.1%实施例498.8%98.3%98.0%97.5%实施例598.7%98.5%98.2%98.2%本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水解脱硫催化剂的制备方法,其特征在于:/n第一步,将活性成分

【技术特征摘要】
1.一种水解脱硫催化剂的制备方法,其特征在于:
第一步,将活性成分与AHM和水按照质量比为0.5-10:0-10:10的比例配成水溶液A;
第二步,将催化剂载体MxOy、催化剂助剂M’和成型助剂按质量比为90~70:0~9:0.2~2的比例加入混捏机中充分混合30min~90min;
第三步,将水溶液A加入第二步得到的混合物中,再置入混捏机中继续混捏30min~120min,形成泥料,与MxOy的质量比为2~30:98~70;
第四步,将第三步形成的泥料老化5~24小时;
第五步,将老化好的泥料放入挤条机中,挤条成型;
第六步,将成型的催化剂在20~120℃温度下干燥1~10h后,再在120~500℃温度下焙烧2~5小时,即为水解脱硫催化剂成品。


2.根据权利要求1所述的一种水解脱硫催化剂的制备方法,其特征在于:所述中N1+为K1+、Li1+,Na1+,B表示负1或2价的阴离子或离子团。


3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:郝海光朱海燕赵周明杜光远杨玉环
申请(专利权)人:山西普丽环境工程股份有限公司
类型:发明
国别省市:山西;14

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