一种炭负载二氧化钛复合催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及复合催化剂材料技术领域，是一种炭负载二氧化钛复合催化剂及其制备方法和应用，前者以钛酸四丁酯为钛源，利用Ti4+与海藻酸钠配位交联合成海藻酸钛凝胶，经过冷冻、干燥得到海藻酸钛气凝胶，在氮气氛围下，经过高温煅烧得到均匀分散的三维多孔的炭负载二氧化钛复合催化剂。本发明专利技术炭负载二氧化钛复合催化剂不仅对环境友好，且经济有效，可以快速降解染料废水中的有机污染物，降解效果好，具有良好的光催化活性、高稳定性和可重复使用性的特点，为多糖作为碳载体提供新思路。

【技术实现步骤摘要】
一种炭负载二氧化钛复合催化剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及复合催化剂材料
，是一种炭负载二氧化钛复合催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
二十一世纪人类社会发展迅猛，在科技和人文方面都获得了长足的进步，但是当代资源和生态环境问题的日益突出，对生态系统的可持续性和人类健康构成了重大风险。近年来，半导体多相光催化技术作为一种环境友好型的新型技术，在环境治理，新能源开发以及有机合成等领域受到广泛关注。尤其是在环境治理方面，光催化技术正逐渐成为传统污染治理技术的补充和完善。TiO2由于其无毒、稳定、低成本的特性，被认为是环境治污领域最具开发潜力的环保型光催化材料，然而，单一组分的半导体催化剂依旧存在很大的缺陷，如量子效率低，对可见光响应差，难以回收利用等。这些缺陷限制了其发展，也可能造成对环境的二次污染。以上问题的解决办法之一是对催化剂的组成和结构进行改性。其中，碳基材料具有比表面积大、孔隙结构普遍、化学性质可控、热力学稳定性等优点，无论是作为载体还是作为催化剂都值得研究。常见的碳载体材料有石墨烯，碳纳米管等，它们制备工艺复杂，成本昂贵且大多为石油资源，这违背了碳中和理念。生物质作为自然界中最丰富的可再生碳源，在限氧条件下进行热解，成为理想的碳替代品，这与绿色化学原理很好地吻合。气凝胶由于其特殊的结构，在制备催化剂和催化剂载体方面具有很大的潜力。多糖作为生物大分子，是气凝胶的重要前体。目前，通过配位交联制备的多糖气凝胶作为前驱体制备炭负载二氧化钛复合催化剂的报道较少。
技术实现思路
r>本专利技术提供了一种炭负载二氧化钛复合催化剂及其制备方法和应用，克服了上述现有技术之不足，其不仅对环境友好，且经济有效，可以快速降解染料废水中的有机污染物，降解效果好。本专利技术的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种炭负载二氧化钛复合催化剂，按下述步骤得到：第一步，将海藻酸钠分散于蒸馏水中经过浸泡并搅拌后，得到质量浓度为2%的海藻酸钠水溶液，向海藻酸钠水溶液中加入无水乙醇，然后，再加入稀盐酸调节pH值为2至3后，得到混合物一,其中，每克海藻酸钠中加入5ml无水乙醇；第二步，向混合液一中滴加钛酸四丁酯进行搅拌，再依次经过超声和陈化后，得到混合物二，将混合物二依次经过冷冻和干燥后，得到海藻酸钛气凝胶,其中，钛酸四丁酯与海藻酸钠的质量比为10至20：1；第三步，在氮气氛围下，将海藻酸钛气凝胶经过煅烧后，得到炭负载二氧化钛复合催化剂。下面是对上述专利技术技术方案之一的进一步优化或/和改进：上述第一步中，海藻酸钠分子中古罗糖醛酸（G）和甘露糖醛酸（M）的比值为0.3至0.5。上述第一步中，浸泡时间为6h至8h,搅拌时间为30min至35min。上述第二步中，超声时间为2h至3h,陈化时间为1天至2天，陈化在室温、干燥的条件下进行，冷冻时间为7h至8h，干燥时间为2天至3天。上述第二步中，滴加速率为10mL/h，搅拌时间为60min至90min，搅拌时转速为600rpm至800rpm。上述第三步中，氮气流速为150ml/min至200ml/min，煅烧温度为400℃至600℃，煅烧时间为2.0h至2.5h，升温速率为10℃/min。本专利技术的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种炭负载二氧化钛复合催化剂的制备方法，按下述步骤进行：第一步，将海藻酸钠分散于蒸馏水中经过浸泡并搅拌后，得到质量浓度为2%的海藻酸钠水溶液，向海藻酸钠水溶液中加入无水乙醇，然后，再加入稀盐酸调节pH值为2至3后，得到混合物一,其中，每克海藻酸钠中加入5ml无水乙醇；第二步，向混合液一中滴加钛酸四丁酯进行搅拌，再依次经过超声和陈化后，得到混合物二，将混合物二依次经过冷冻和干燥后，得到海藻酸钛气凝胶,其中，钛酸四丁酯与海藻酸钠的质量比为10至20：1；第三步，在氮气氛围下，将海藻酸钛气凝胶经过煅烧后，得到炭负载二氧化钛复合催化剂。下面是对上述专利技术技术方案之二的进一步优化或/和改进：上述第一步中，海藻酸钠的G/M比值为0.3至0.5。上述第一步中，浸泡时间为6h至8h,搅拌时间为30min至35min。上述第二步中，超声时间为2h至3h,陈化时间为1天至2天，陈化在室温、干燥的条件下进行，冷冻时间为7h至8h，干燥时间为2天至3天。上述第二步中，滴加速率为10mL/h，搅拌时间为60min至90min，搅拌时转速为600rpm至800rpm。上述第三步中，氮气流速为150ml/min至200ml/min，煅烧温度为400℃至600℃，煅烧时间为2.0h至2.5h，升温速率为10℃/min。本专利技术的技术方案之三是通过以下措施来实现的：一种炭负载二氧化钛复合催化剂在光催化降解染料废水中的应用。本专利技术炭负载二氧化钛复合催化剂不仅对环境友好，且经济有效，可以快速降解染料废水中的有机污染物，降解效果好，具有良好的光催化活性、高稳定性和可重复使用性的特点，其有效解决了传统染料废水处理存在的工艺复杂、能耗高、回收难和效率低的问题，为多糖作为碳载体提供新思路。附图说明图1为本专利技术实施例7得到的炭负载二氧化钛复合催化剂的SEM图。图2为本专利技术实施例8得到的炭负载二氧化钛复合催化剂的SEM图。图3为本专利技术实施例9得到的炭负载二氧化钛复合催化剂的SEM图。图4为本专利技术实施例7至实施例9得到的炭负载二氧化钛复合催化剂的XRD图。图5为本专利技术实施例7至实施例9得到的炭负载二氧化钛复合催化剂的BET图。图6为本专利技术实施例7至实施例9得到的炭负载二氧化钛复合催化剂在氙灯下对污染物亚甲基蓝的光催化降解图。图7为本专利技术实施例9得到的炭负载二氧化钛复合催化剂在氙灯下对污染物亚甲基蓝的循环光催化降解图。具体实施方式本专利技术不受下述实施例的限制，可根据本专利技术的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本专利技术中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本专利技术中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本专利技术中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本专利技术中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1：该炭负载二氧化钛复合催化剂，按下述步骤得到：第一步，将海藻酸钠分散于蒸馏水中经过浸泡并搅拌后，得到质量浓度为2%的海藻酸钠水溶液，向海藻酸钠水溶液中加入无水乙醇，然后，再加入稀盐酸调节pH值为2至3后，得到混合物一,其中，每克海藻酸钠中加入5ml无水乙醇；第二步，向混合液一中滴加钛酸四丁酯进行搅拌，再依次经过超声和陈化后，得到混合物二，将混合物二依次经过冷冻和干燥后，得到海藻酸钛气凝胶,其中，钛酸四丁酯与海藻酸钠的质量比为10至20：1；第三步，在氮气氛围下，将海藻酸钛气凝胶经过煅烧后，得到炭负载二氧化钛复合催化剂。本专利技术是将海藻酸钠、乙醇和钛酸四丁酯按一定比例在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种炭负载二氧化钛复合催化剂，其特征在于按下述步骤得到：第一步，将海藻酸钠分散于蒸馏水中经过浸泡并搅拌后，得到质量浓度为2%的海藻酸钠水溶液，向海藻酸钠水溶液中加入无水乙醇，然后，再加入稀盐酸调节pH值为2至3后，得到混合物一，其中，每克海藻酸钠中加入5ml无水乙醇；第二步，向混合液一中滴加钛酸四丁酯进行搅拌，再依次经过超声和陈化后，得到混合物二，将混合物二依次经过冷冻和干燥后，得到海藻酸钛气凝胶,其中，钛酸四丁酯与海藻酸钠的质量比为10至20：1；第三步，在氮气氛围下，将海藻酸钛气凝胶经过煅烧后，得到炭负载二氧化钛复合催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种炭负载二氧化钛复合催化剂，其特征在于按下述步骤得到：第一步，将海藻酸钠分散于蒸馏水中经过浸泡并搅拌后，得到质量浓度为2%的海藻酸钠水溶液，向海藻酸钠水溶液中加入无水乙醇，然后，再加入稀盐酸调节pH值为2至3后，得到混合物一，其中，每克海藻酸钠中加入5ml无水乙醇；第二步，向混合液一中滴加钛酸四丁酯进行搅拌，再依次经过超声和陈化后，得到混合物二，将混合物二依次经过冷冻和干燥后，得到海藻酸钛气凝胶,其中，钛酸四丁酯与海藻酸钠的质量比为10至20：1；第三步，在氮气氛围下，将海藻酸钛气凝胶经过煅烧后，得到炭负载二氧化钛复合催化剂。


2.根据权利要求1所述的炭负载二氧化钛复合催化剂，其特征在于第一步中，海藻酸钠分子中古罗糖醛酸和甘露糖醛酸的比值为0.3至0.5。


3.根据权利要求1或2所述的炭负载二氧化钛复合催化剂，其特征在于第一步中，浸泡时间为6h至8h,搅拌时间为30min至35min。


4.根据权利要求1或2所述的炭负载二氧化钛复合催化剂，其特征在于第二步中，超声时间为2h至3h,陈化时间为1天至2天，陈化在室温、干燥的条件下进行，冷冻时间为7h至8h，干燥时间为2天至3天。


5.根据权利要求3所述的炭负载二氧化钛复合催化剂，其特征在于第二步中，超声时间为2h至3h,陈化时间为1天至2天，陈化在室温、干燥的条件下进行，冷冻时间为7h至8h，干燥时间为2天至3天。


6.根据权利要求1或2或5所述的炭负载二氧化钛复合催化剂，其特征在于第二步中，滴加速率为10mL/h，搅拌时间为60min至90min，搅拌时转速为600rpm至800rpm；或/和，第三步中，氮气流速为150ml/min至...

【专利技术属性】
技术研发人员：李德强，孟玉洁，李君，
申请(专利权)人：新疆农业大学，
类型：发明
国别省市：新疆;65