一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法，涉及石墨烯水性分散领域，以解决现有的石墨烯水性分散液制备方法，或污染性大，或影响石墨烯性能，或成本高，不利于工业生产的问题；本发明专利技术包括将石墨烯粉体加入到有机助溶剂中，在冰浴条件下，令石墨烯粉体在有机助溶剂中充分分散，得到一次石墨烯分散液；将一次石墨烯分散液进行固液分离，得到石墨烯滤饼，将滤饼加入至水中，添加醇类调节粘度，再在室温下令滤饼充分分散，得到稳定分散的石墨烯水性分散液；本发明专利技术方法简单，价格低廉，污染小，分散液静置三个月后未发现明显沉降，且使用时挥发后无杂质，适合推广工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法
本专利技术涉及石墨烯水性分散领域，具体为一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法。
技术介绍
石墨烯作为一种先进的碳纳米材料，是一种只有原子厚度的二维材料；独特的原子结构使得石墨烯具有优异的导电性和高电荷载流子迁移率(20m2V-1s-1)，同时，它还具有高的比表面积(2630m2g-1)，优异的机械、电学、热学和光学性能、高比表面积和独特的原子结构，因此，在电化学储能、环境保护、生物医疗、电子设备等多个领域都得到广泛的研究和应用。目前，石墨烯的制备和加工是石墨烯应用过程中的两个关键问题。已报道的制备石墨烯的可靠方法有石墨的机械剥离、外延或化学气相沉积(CVD)生长、氧化还原法制备氧化石墨烯、石墨的液相剥离等；已报道的合适的有机溶剂如N-甲基-2-吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺具有毒性大、成本高、沸点高、与其他加工方面不相容等缺点，因此，开发石墨烯水性分散体系具有非常好的前景；但是石墨烯在水中分散性差，不能满足实际需求，对此，本领域常采用的方法有添加稳定剂的表面活性剂或聚合物实现稳定分散。例如，公开号为CN109896521A，名称为一种稳定的石墨烯分散液及其制备方法与应用的专利技术专利申请，其中公开了使用带有磺酸基团或磺酰基团的芳香环大分子聚合物通过π-π键相互作用，实现石墨烯水溶液的稳定的分散性，其可以得到稳定分散三个月以上的分散液，但是，聚合物的加入势必会对石墨烯优异的导电、导热性能造成不能忽视的影响；公开号为CN110330012A，名称为高浓度石墨烯水性分散液及自分散石墨烯粉体的制备方法的专利技术专利申请，其中公开了使用羧甲基纤维素钾等作为分散剂，其可以在无机盐水溶液中实现石墨烯水性分散液，但是其采用表面活性剂作为分散剂，在后续使用中难以去除，且对石墨烯性能的影响也较大；公开号为CN110655596A，名称为星形阳离子石墨烯分散剂及其应用的专利技术专利申请，公开了使用星形阳离子石墨烯分散剂制备稳定分散的石墨烯水溶液，其可以利用星形聚合物的拓扑结构得到稳定分散的石墨烯水溶液，但是，该分散剂的制备涉及复杂的有机反应，制备过程繁琐、污染严重、石墨烯利用率低。石墨烯中添加聚合物或表面活性剂等物质后，即便能实现稳定分散，后续也只能作为复合物使用，且丧失了石墨烯的优质性能；综上，如何在不添加稳定剂的情况下，将石墨烯直接分散在低成本、低沸点的溶剂，特别是水溶液中，是非常必要和重要的，因此，亟需一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法来解决这个问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提到的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将石墨烯粉体加入到有机助溶剂中，在冰浴条件下，令石墨烯粉体在有机助溶剂中充分分散，得到一次石墨烯分散液；步骤二：将一次石墨烯分散液进行固液分离，得到石墨烯滤饼，将滤饼加入至水中，添加醇类调节粘度，再在室温下令滤饼充分分散，得到稳定分散的石墨烯水性分散液。在上述步骤一中优选的，令石墨烯粉体在有机助溶剂中充分分散的方式为磁力搅拌、超声剪切或者均质分散其中的一种或多种。在上述步骤一中优选的，有机助溶剂为丙酮、甲酸、甲醛、四氢呋喃、氯苯、环己烷、环氧丙烷、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙胺、乙醇、乙二醇、丙三醇、甲醚、乙醚、丙醚中的一种或多种；有机助溶剂在-10℃到20℃条件下配置，配置时充分搅拌。在上述步骤一中优选的，石墨烯粉体是机械剥离石墨烯、化学还原石墨烯、电化学剥离石墨烯其中的一种或多种。在上述步骤一中优选的，一次石墨烯分散液的浓度为1-10000μg/mL。在上述步骤二中优选的，固液分离采用抽滤、离心或旋转蒸发；石墨烯滤饼在水中的分散浓度为0.5-50mg/ml。在上述步骤二中优选的，醇类包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种；醇类和水的体积比为0.001-10，醇类直接加入或在超声条件下缓慢加入，调节后石墨烯水溶液粘度为2-300mPa·s。在上述步骤二中优选的，调节粘度后分散的方式包括超声细胞破碎机分散、球磨分散、高压均质分散、高速剪切乳化分散中的一种或多种。在本方案中优选的，调节粘度后分散的方式为先超声后均质分散，超声功率200-600W，超声时长0.5-48h，均质机的转速为2000-10000rpm，均质分散时间1-12h。在上述任一方案中优选的，稳定分散的石墨烯水性分散液的浓度为1-20mg/ml，静置3个月后仍保持稳定。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、该稳定石墨烯水性分散液的制备方法，先令石墨烯在有机体系下进行预分散，在有机助溶剂的助溶作用下，充分搅拌后(尤其是磁力搅拌和超声剪切后)得到的一次石墨烯分散液中石墨烯片层少，片层大小均一，再将其分散至去离子水中，并通过醇类调控水性分散液的粘度，利用小分子溶剂和水的混合溶液调控其表面张力，在超声和剪切的作用下稳定石墨烯片层在溶液中的分散，实现石墨烯在水性溶液中的均匀分散，本方法步骤少，操作简单。2、该稳定石墨烯水性分散液的制备方法，将石墨烯直接分散在低成本、低沸点的水和醇类的溶液中，很好的解决了水系中石墨烯的分散稳定性问题，所得稳定分散的石墨烯水性分散液在静置三个月后未发现明显沉降，大幅度提高石墨烯在水溶液中的分散性和稳定性。3、该稳定石墨烯水性分散液的制备方法，所使用的原料污染性小，更为环保，不添加无法去除的表面活性剂、交联剂等物质，不需使石墨烯发生聚合反应，不会导致石墨烯导电性差，也不会造成分散系中石墨烯含量低；保证了石墨烯优异的导电和导热等性能，需使用时可直接用于二次加工，稳定分散的石墨烯水性分散液挥发完醇类后没有杂质，只剩石墨烯，导电和导热性能未受任何影响，可以直接在体系中添加需要的物质；本制备方法原材料价格低廉，工艺简单快速，有利于工业化生产。附图说明图1为本专利技术方法制得的稳定分散的石墨烯水性分散液静置三个月后的样品展示图；图2为静置上层清液的TEM图片；图3为本专利技术所使用的石墨烯粉体的红外光谱图。具体实施方式本专利技术的一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法，包括以下具体步骤：步骤一：将石墨烯粉体分散到有机助溶剂中，在冰浴条件下，令石墨烯粉体在有机助溶剂中充分分散，充分分散的方法可以为磁力搅拌、超声剪切或者均质分散其中的一种或多种，例如先利用磁力搅拌器搅拌，转速可以设置在500-2000rpm，再利用超声装置超声剪切，可选的超声功率200-600W，超声时长可以为1-48h，或者用超声均质机分散；充分分散完成后得到一次石墨烯分散液，较优的，一次石墨烯分散液的浓度控制在1-10000μg/mL；上述的步骤一中，石墨烯粉体可以是机械剥离石墨烯、化学还原石墨烯、电化学剥离石墨烯其中的一种或多种，当然也可以是其他任意方式获得的石墨烯粉体；上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：将石墨烯粉体初步分散到有机助溶剂中，在冰浴条件下，令石墨烯粉体在有机助溶剂中充分分散，得到一次石墨烯分散液；/n步骤二：将一次石墨烯分散液进行固液分离，得到石墨烯滤饼，将滤饼加入至水中，添加醇类调节粘度，再在室温下令滤饼充分分散，得到稳定分散的石墨烯水性分散液。/n

【技术特征摘要】
1.一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将石墨烯粉体初步分散到有机助溶剂中，在冰浴条件下，令石墨烯粉体在有机助溶剂中充分分散，得到一次石墨烯分散液；
步骤二：将一次石墨烯分散液进行固液分离，得到石墨烯滤饼，将滤饼加入至水中，添加醇类调节粘度，再在室温下令滤饼充分分散，得到稳定分散的石墨烯水性分散液。


2.根据权利要求1所述的一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，令石墨烯粉体在有机助溶剂中充分分散的方式为磁力搅拌、超声剪切或者均质分散其中的一种或多种。


3.根据权利要求1所述的一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法，其特征在于：所述有机助溶剂为丙酮、甲酸、甲醛、四氢呋喃、氯苯、环己烷、环氧丙烷、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙胺、乙醇、乙二醇、丙三醇、甲醚、乙醚、丙醚中的一种或多种；有机助溶剂在-10℃到20℃条件下配置，配置时充分搅拌。


4.根据权利要求1所述的一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法，其特征在于：所述石墨烯粉体是机械剥离石墨烯、化学还原石墨烯、电化学剥离石墨烯其中的一种或多种。


5.根据权利要求1所述的一种稳定石墨烯水性分散液的制备方法，其特征在于：所述一次石墨烯分散...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文苗，陈杰，裴晓东，骆艳华，
申请(专利权)人：中钢集团南京新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32