一种皂荚皂苷元制备纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种皂荚皂苷元制备纯化方法，以皂荚为原料制备出60%皂荚皂苷品，按料液质量体积比1：30，用4 mol/L盐酸，80℃条件下酸解4 h。得到含量在65%左右的皂荚皂苷元产品。用有机溶剂萃取法和重结晶法对其酸水解后的皂苷元进行纯化。萃取剂为三氯乙烯，料液比为1:20，萃取时间在90min，萃取一次，采用60%乙醇重结晶，所得总皂苷元纯度可达76.31%。本研究可为皂荚皂苷元工业化的生产提供参考。可为皂荚皂苷元工业化的生产提供参考。可为皂荚皂苷元工业化的生产提供参考。

A preparation and purification method of gleditogenin

【技术实现步骤摘要】
一种皂荚皂苷元制备纯化方法


[0001]本专利技术涉及植物有效成分制备纯化领域，具体的说是涉及一种皂荚皂苷元制备纯化方法。

技术介绍
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[0002]皂苷元(Sapogenin)是皂苷的重要酸解产物，皂荚皂苷元多为三萜皂苷元，具有消炎、抑制肿瘤、抗生育和抗病毒等多种作用。目前从植物中制备皂苷元的方法主要有常规酸水解法、酶解法、超临界CO2萃取法和微生物法等。而相对于薯蓣皂苷元较成熟的制备技术，皂荚皂苷制备皂苷元的技术则是处于摸索阶段。皂苷元不溶于水，微溶于甲醇，溶于乙醇，乙酸乙酯等有机溶剂，但是对于亲酯类的石油醚，正己烷等溶解性很低。并且大多数皂苷元有良好的白色结晶。三萜皂苷元分离纯化的文献报道较少。但皂苷研究较多。如：四川小叶本草生物科技有限公司2017年申请的专利技术专利“一种滇皂荚总皂苷提取纯化的方法”(申请公布号CN10106309540A)，韦贵云等2019年论文“珐菲亚中三萜皂苷元的提取富集工艺优化”，斯隆凯特林纪念癌症中心2020年申请的专利技术专利“三萜皂苷类似物”(申请公布号CN108778289 B)，为化学合成，江西省药品检验检测研究院2019专利技术专利“一种黄精甾体皂苷元及其制备方法与应用”(申请公布号CN110507662A)，是治疗或预防阿尔茨海默症药物中的应用专利。华东理工大学2019年专利技术专利“甾体皂苷元衍生物及其制备方法和应用”(申请公布号CN11825740A)为甾体类药物。本专利技术以皂荚为原料制备皂荚皂苷，酸解得皂荚皂苷元产品。用有机溶剂萃取法和重结晶法对其酸水解后的皂苷元进行纯化。可为皂荚皂苷元工业化的生产提供参考

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种皂荚皂苷元制备纯化方法，本专利技术针对水提取时皂苷中含有较多含有较多的多糖、色素、大分子蛋白等杂质，使得产品色深、易于受潮，等问题进行设计，采用乙醇溶液提取膜过滤制备出较高含量皂荚皂苷(三萜皂苷)。由于三萜皂苷元转化和纯化文献较少本专利拟通过酸水解优化参数，制备出一定纯度皂荚皂苷元，再通过两相萃取纯化得较高纯度皂角皂苷元。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]一种皂荚皂苷元制备纯化方法，其特征在于所述方法步骤如下：(1)皂荚皂苷粗品制备：皂荚果皮以1:8的料液质量体积比加入酒精溶液，回流提取，套提一次，合并提取液，通过陶瓷膜和卷式膜滤过，再用卷式膜浓缩得滤液，喷雾干燥得皂荚皂苷；
[0006](2)皂荚皂苷元粗品制备：步骤(1)所得粗品按料液质量体积比1：30，用盐酸，80℃条件下酸解4h，得到皂荚皂苷元产品；或用硫酸，酸解温度90℃，酸解时间5h；
[0007](3)皂苷元纯化：步骤3)所得皂苷元粗品用有机溶剂萃取法进行纯化，料液比为1:20，萃取时间在90min，萃取一次；
[0008](4)乙醇结晶，：步骤3)所得皂苷元用乙醇结晶得较高纯度皂荚皂苷产品；
[0009]优选的，所述皂荚皂苷粗品制备步骤如下：
[0010]皂荚果皮以1:8的料液质量体积比加入25
‑
30％酒精溶液，回流提取，再用25
‑
30％酒精套提一次，合并提取液，通过800nm陶瓷膜和截留分子量1000卷式膜滤过，再用截留分子量300卷式膜浓缩得滤液，喷雾干燥得皂荚皂苷，喷雾干燥得60％左右粗品。
[0011]优选的，所述皂荚皂苷元粗品制备如下：
[0012]皂荚皂苷元粗品制备：所得皂荚皂苷粗品按料液比1：30(m：v)，用盐酸，80℃条件下酸解4h，得到皂荚皂苷元产品。
[0013]优选的，所述皂苷元纯化步骤如下：
[0014]所得皂苷元粗品按料液比为1:20用三氯乙烯萃取进行纯化，萃取时间在90min，萃取一次。
[0015]优选的，所述乙醇结晶步骤如下：
[0016]所得皂苷元用无水乙醇溶解，用水滴加使其醇浓度达到60％时，结晶出得较高纯度(76％)皂荚皂苷产品，要获得更高纯度产品，可重结晶。
[0017]作为首次从皂荚皂苷制备皂荚皂苷元及纯化方法，相关工艺参数需要根据皂荚皂苷元理化特性进行创造性的试验选择，实验结果见下：1.皂荚皂苷酸解工艺的单因素实验
[0018]最佳酸浓度的确定：料液比1:30，酸解温度为90℃，酸解4h，气相色谱法对酸解产物的检测结果如下：
[0019]表1不同浓度硫酸和盐酸酸解产物的检测结果
[0020][0021][0022]硫酸浓度在1mol/L和2mol/L范围内酸解产生皂荚皂苷元a(三萜皂苷元)变化比较大，2.5mol/L、3mol/L范围变化不大；但是在1、
[0023]1.5、2、2.5mol/L的浓度均无法产生皂荚皂苷元b，3mol/L开始产生皂荚皂苷元b(甾体皂苷元)。
[0024]盐酸浓度在2、3、4、5mol/L范围内对产生的皂荚皂苷元a和皂荚皂苷元b含量影响不大，浓度达到6mol/L有下降趋势，酸浓度增加对皂荚皂苷元a和皂荚皂苷元b的产生有抑制作用。盐酸浓度2
‑
5mol/L均可。
[0025]2.最佳酸解时间的确定
[0026]选取3mol/L的硫酸溶液或2mol/L的盐酸溶液以1:30的料液比，酸解温度90℃，酸解时间为3、4、5、6h的条件进行酸解，气相色谱法对酸解产物的检测结果如下：
[0027]表2不同时间硫酸和盐酸酸解产物的检测结果
[0028][0029][0030]硫酸酸解生成皂苷元总量和皂荚皂苷元a随着时间的增加而增加，在5h时达到最大，6h开始减少；生成皂荚皂苷元b随着时间的增加而增加。盐酸酸解生成皂荚皂苷元a随着时间的增加而缓慢增加，整体变化不大；生成皂荚皂苷元b随着时间的增加而减少；生成皂苷元总量随时间增加而减少，总体变化不大。综上所述：可以确定硫酸酸解时间5h，盐酸酸解时间3h。
[0031]3.最佳酸解温度的确定
[0032]选用3mol/L的硫酸溶液或2mol/L的盐酸溶液以1:30的料液比，酸解温度分别为80、85、90、95℃，酸解时间为4h的条件进行酸解，气相色谱法对酸解产物的检测结果如下：
[0033]表3不同温度硫酸和盐酸酸解产物的检测结果
[0034][0035]硫酸酸解随着温度的增加，生成皂荚皂苷元含量减少。盐酸酸解随着温度的增加，生成皂苷元总量增加。可以确定硫酸酸解温度80℃，盐酸酸解温度95℃的条件更佳。
[0036]4.最佳酸解料液比的确定
[0037]选用3mol/L的硫酸溶液或2mol/L的盐酸溶液以1:20、1:30、1:40、1:50的不同料液比，酸解温度90℃，酸解时间4h的条件进行酸解，气相色谱法对酸解产物的检测结果如下：
[0038]表4不同料液比硫酸和盐酸酸解产物检测结果
[0039][0040]综合判断：不同料液比酸解时，选择硫酸料液比1:20，盐酸料液比1:30的工艺条件更佳。
[0041]5.皂苷元纯化实验
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种皂荚皂苷元制备纯化方法，其特征在于，步骤如下：1）皂荚皂苷粗品制备：皂荚果皮以1:10的料液质量体积比加入25%
‑
30%的酒精溶液，回流提取，套提一次，合并提取液，膜过滤得透过液，膜过滤浓缩得浓缩液，喷雾干燥得60%左右粗品；2）皂荚皂苷元粗品制备：步骤1）所得粗品按料液质量体积比1：30，用酸，80 ℃条件下酸解4 h，得到皂荚皂苷元产品；或用硫酸，酸解温度90 ℃，酸解时间5 h；3）皂苷元纯化：步骤2）所得皂苷元粗品用有机溶剂萃取法进行纯化，料液质量体积比为1:20，萃取时间在90min，萃取一次；4）乙醇结晶，：步骤3）所得皂苷元用乙醇结晶得较高纯度皂荚皂苷产品。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王莹，薛悦，阮征，王新炎，郭海涛，赵俊杰，苏举一，刘凤霞，薛刚，
申请(专利权)人：河南华牧生物科技有限公司河南佳尚农业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：