一种低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法，以生物基纤维素为主要原料，以过渡态金属硫化物为纳米阻燃添加剂，以三氧化钼为高效抑烟剂，经化学交联，成功制备出低毒烟量的生物基纳米阻燃纸。本方法不仅赋予生物基纤维素优异的阻燃特性，同时可显著降低过渡态金属硫化物作为阻燃添加剂所导致的有毒硫氧化物烟雾过量的问题。通过测试可知，本发明专利技术制备的生物基纳米阻燃纸的燃烧烟雾浓度和硫氧化物浓度较未添加三氧化钼的阻燃纸均显著降低，体现出较高的使用安全性，可大幅度降低火灾现场窒息或中毒风险。度降低火灾现场窒息或中毒风险。度降低火灾现场窒息或中毒风险。

Preparation of bio based nano flame retardant paper with low toxic smoke

【技术实现步骤摘要】
一种低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法


[0001]本专利技术属于生物基纳米阻燃材料制备领域，具体涉及一种低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法。

技术介绍

[0002]随中国城市化进程的推进，城市人口密度和生活耗能显著增加，城市高层建筑和人口居住密度显著增加，从而导致高层建筑火灾防护风险显著增加。然而传统家装材料多属于易燃性材料，广泛使用加剧火灾隐患，因此提升家装材料的阻燃性对传统家装材料的大规模应用极为关键。家装材料的阻燃性改良主要通过以下方式实现：1、直接在家装材料中添加阻燃添加剂；2、在家装材料表面增加阻燃材料层。其中第1种改良方法易改变家装材料自身性能，因而改良结果可控性比较吵。而第2种改良方法是在家装材料表面增加阻燃材料层(阻燃纸层、阻燃涂料层、阻燃膜层)，此方法对家装材料本身性能影响较小。阻燃纸因具备结构均匀、性能稳定、运输方便等优势已在家装材料阻燃改性方面广泛应用。
[0003]目前阻燃纸的生产主要通过在纸浆中添加阻燃剂实现阻燃目的，但某些阻燃剂在阻燃过程中易形成有毒性气体产物，危害人类生命。据统计，火灾中有毒烟雾导致的窒息死亡占火灾致死率的80％以上，因而如何降低家装材料燃烧过程中的有毒烟雾释放量亦是降低火灾死亡率的重要手段。随着纳米科技快速发展，纳米阻燃材料作为新型阻燃添加剂，在极低用量下即可达到较优的阻燃性能。二维片状材料因其优异的比表面积、界面结合力和较高的热解温度已作为纳米阻燃添加剂被广泛应用。过渡金属硫化物纳米片因其较高的阻燃温度，已被作为最具潜力纳米阻燃添加剂在防火气凝胶、防火塑料等产品中应用。然而过渡金属硫化物中硫元素占比较高，在阻燃过程中氧化产生SO、SO2和SO3等有毒气体，容易导致毒性窒息死亡。
[0004]本专利以天然植物来源的纳米纤维素为骨架结构，在纤维素骨架表面包裹过渡金属硫化物纳米片(如二硫化钼、二硫化钨、三硫化钼等)纳米片阻燃层，同时辅以三氧化钼纳米片为高效抑烟剂，可有效降低过渡金属硫化物纳米片在阻燃过程中有毒气体产物的释放。本专利涉及的阻燃纳米纸可生物降解，生产过程绿色环保，阻燃过程低有毒烟雾产生，具备较好的环境友好性，可用于家装材料的阻燃改性。

技术实现思路

[0005]解决的技术问题：针对上述现有的过渡态金属硫化物作为高效纳米阻燃剂在阻燃过程中会产生硫氧化物等有毒气体等技术问题，为了解决这个问题，本专利技术开发了一种低毒烟量、高效阻燃的生物基纳米阻燃纸的制备方法。
[0006]技术方案：
[0007]一种低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法，以生物基纤维素为骨架结构，过渡金属硫化物纳米片为纳米阻燃添加剂，三氧化钼纳米片为高效抑烟剂，从而制备出低毒烟量的纳米阻燃纸。
[0008]进一步的，所述生物基纳米阻燃纸中组成部分按质量份数配比称取骨架结构60
‑
85份、纳米阻燃添加剂13
‑
30份、高效抑烟剂2
‑
10份。
[0009]进一步的，所述生物基纤维素是纳米微晶纤维素、纳米纤维素和细菌纳米纤维素中的一种或几种组合物。
[0010]进一步的，所述过渡态金属硫化物纳米片包括二硫化钼纳米片、三氧化钼纳米片、二硫化钨纳米片中的一种或几种组合物。
[0011]进一步的，所述低毒烟量的生物基纳米阻燃纸中添加三氧化钼纳米片作为高效抑烟剂。
[0012]进一步的，所述三氧化钼纳米片由钼酸铵微波煅烧获得，其微波功率600～700W，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间3
‑
8min。。
[0013]进一步的，所述所用生物基纤维素中纳米微晶纤维素利用浓硫酸酸氧化方式制备，以微晶纤维素为底物，硫酸溶液质量浓度为60％～65％，固液比为1:20～1:50，酸解温度40
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50℃，酸解时间为40
‑
100min。
[0014]进一步的，所述所用生物基纤维素中纳米纤维素以0.5
‑
1g针叶材纸浆为底物，将TEMPO、NaBr、NaClO和针叶材纸浆以1:6:20:60
‑
1:10:30:80的质量比例添加，催化纤维素氧化，制备纳米纤维素。
[0015]进一步的，所述过渡态金属硫化物纳米片通过水热合成法或机械分散法获得。
[0016]进一步的，低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法步骤为：
[0017]第一步：按质量份数配比称取生物基纤维素60
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85份、过渡态金属硫化物纳米片13
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30份、三氧化钼纳米片2
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10份、水50
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100份，充分混合均匀，置于超声波发生器中超声处理30min，超声波发生器中超声功率600～1000W，制备获得稳定的混合纳米分散液；
[0018]第二步：将混合纳米分散液转移至5
×
5cm～50
×
50cm的塑料模具中，置于室温下静止12h，随后转移到20
‑
40℃的恒温干燥箱中干燥60
‑
100h，获得纳米阻燃纸；
[0019]第三步：利用锥形量热仪对纳米阻燃纸进行阻燃性能测试，收集阻燃性能测试过程中全部燃烧烟雾，利用气相色谱仪对燃烧烟雾成分进行分析，计算燃烧烟雾中硫氧化物有毒气体总释放量。
[0020]有益效果：
[0021]1、以天然植物来源的纳米纤维素为骨架结构，在纤维素骨架表面包裹过渡金属硫化物纳米片(如二硫化钼、二硫化钨、三硫化钼等)纳米片阻燃层，同时辅以三氧化钼纳米片为高效抑烟剂，可有效降低过渡金属硫化物纳米片在阻燃过程中有毒气体产物的释放。本专利涉及的阻燃纳米纸可生物降解，生产过程绿色环保，阻燃过程低有毒烟雾产生，具备较好的环境友好性，可用于家装材料的阻燃改性。
[0022]2、以生物基纤维素为骨架结构，过渡态金属硫化物纳米片为纳米阻燃剂，三氧化钼为高效抑烟剂，从而制备出一种低毒烟量、高效阻燃的生物基纳米阻燃纸。通过研究发现，三氧化钼的添加可促进还原偶联反应，实现生物基纤维素炭层的形成，高温下易捕捉过渡态金属硫化物中硫原子形成MoO
x
S
y
复合结构，可有效降低过渡态金属硫化物阻燃过程中有毒烟雾的释放。
[0023]3、本专利技术提出以生物基纤维素为骨架材料，辅以过渡态金属硫化物为阻燃添加剂，三氧化钼为高效抑烟剂，能够有效降低过渡金属硫化物在燃烧过程中有毒烟雾的释放
量。本专利技术成功赋予生物基纤维素优异的阻燃性能，同时能够显著降低因过渡态金属硫化物的添加导致的有毒烟雾量过大的问题，从而保证纤维素基纳米阻燃纸的安全性，整个专利技术工艺操作简单、安全可靠。
[0024]4、本方法不仅赋予生物基纤维素优异的阻燃特性，同时可显著降低过渡态金属硫化物作为阻燃添加剂所导致的有毒硫氧化物烟雾过量的问题。通过测试可知，本专利技术制备的生物基纳米阻燃纸的燃烧烟雾浓度和硫氧化物浓度较未添加三氧化钼的阻燃纸均显著降低，体现本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法，其特征在于：以生物基纤维素为骨架结构，过渡金属硫化物纳米片为纳米阻燃添加剂，三氧化钼纳米片为高效抑烟剂，从而制备出低毒烟量的纳米阻燃纸。2.根据权利要求1所述的一种低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法，其特征在于：所述生物基纳米阻燃纸中组成部分按质量份数配比称取骨架结构60
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85份、纳米阻燃添加剂13
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30份、高效抑烟剂2
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10份。3.根据权利要求1所述的一种低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法，其特征在于：所述生物基纤维素是纳米微晶纤维素、纳米纤维素和细菌纳米纤维素中的一种或几种组合物。4.根据权利要求1所述的一种低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法，其特征在于：所述过渡态金属硫化物纳米片包括二硫化钼纳米片、三氧化钼纳米片、二硫化钨纳米片中的一种或几种组合物。5.根据权利要求1所述的一种低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法，其特征在于：所述低毒烟量的生物基纳米阻燃纸中添加三氧化钼纳米片作为高效抑烟剂。6.根据权利要求1所述的一种低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法，其特征在于：所述三氧化钼纳米片由钼酸铵微波煅烧获得，其微波功率600~700W，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间3
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8 min。7.根据权利要求1所述的一种低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法，其特征在于：所述所用生物基纤维素中纳米微晶纤维素利用浓硫酸酸氧化方式制备，以微晶纤维素为底物，硫酸溶液质量浓度为60%~65%，固液比为1:20~1:50，酸解温度40
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50℃，酸解时间为40

【专利技术属性】
技术研发人员：杨磊，沈维，
申请(专利权)人：南京安堤特种材料有限公司，
类型：发明
国别省市：