Ti制造技术

本发明专利技术涉及一种Ti

【技术实现步骤摘要】
Ti3C2Tx复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种Ti3C2Tx复合材料及其制备方法，属于电磁屏蔽材料制备

技术介绍
二维层状MXenes(Ti3C2Tx)是利用HF酸将Ti3AlC2中的Al原子层抽出来获得新颖的二维层状结构，Ti3C2Tx具有轻质、高比表面积(2630m2/g)和高导电性(电导率可达4665S/cm-1)，这种新颖的结构有利于电磁波在层间的多次反射与散射，同时Ti3C2Tx表面还带有大量官能团与本征缺陷，可以增加偶极子极化，从而使Ti3C2Tx成为一种优异的新型电磁吸收材料，受到广泛的关注。在2016年，YuchangQing等人研究发现：在吸波厚度为1.4mm下，Ti3C2Tx纳米片有效吸波频段为12.4-18GHz，其回波损耗最小值为-11dB(参考文献[1]:QingY,ZhouW,LuoF,etal.Titaniumcarbide(MXene)nanosheetsaspromisingmicrowaveabsorbers[J].CeramicsInternational,2016,42(14):16412-16416.).该Ti3C2Tx纳米片作为电磁屏蔽材料时难以较好地满足商业应用的需求，对电磁波的吸收屏蔽性能仍有待提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种Ti3C2Tx复合材料的制备方法，制得的Ti3C2Tx复合材料具有良好的电磁波吸收屏蔽性能。本专利技术还提供了一种采用上述的制备方法制得的Ti3C2Tx复合材料。为了实现以上目的，本专利技术的Ti3C2Tx复合材料所采用的技术方案是：一种Ti3C2Tx复合材料的制备方法，包括以下步骤：在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层，然后进行碳化处理，即得。本专利技术的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，利用聚合物微球作为模板，在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层后进行碳化处理，工艺简单、稳定，不仅可以保留Ti3C2Tx单层纳米片材料的高导电性，还可以通过碳化处理形成Ti3C2Tx空心球结构，降低材料密度，并且聚合物微球在碳化处理过程中还可以使二维的Ti3C2Tx单层纳米片层在三维上形成蜂窝状多球形孔洞结构，使复合材料具有多孔结构，从而进一步减小材料的密度，并且多孔结构还能使Ti3C2Tx复合材料具有一定的柔性和弹性。此外多孔结构增加了材料对电磁波的多层反射作用，电磁波在进入材料后在多孔孔壁内多次反射、损耗，使所得材料具有更好的电磁波吸收屏蔽性能。优选的，所述聚合物微球的平均粒径为1-5μm，优选为1.8-5μm。优选的，所述Ti3C2Tx单层纳米片层和聚合物微球的质量比为1:1-5，优选为1:2-4。优选的，在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层的方法包括以下步骤：在保护气氛下，将聚合物微球和Ti3C2Tx单层纳米片的混合悬浮液进行搅拌处理，然后固液分离。搅拌处理后进行的固液分离为离心处理，所述离心处理的转速为3000-5000rpm，时间为4-20min。优选的，所述混合悬浮液中聚合物微球和Ti3C2Tx单层纳米片的质量比为1:1-5:1，优选为2:1-4:1。优选的，所述混合悬浮液是将聚合物微球悬浮液和Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液进行混合得到。所述聚合物微球悬浮液中聚合物微球的分散浓度为2mg/mL-4mg/mL。所述Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液中Ti3C2Tx单层纳米片的分散浓度为4-5mg/mL。优选的，所述聚合物微球悬浮液是将聚合物微球加入去离子水中进行进行分散处理得到的。所述分散处理为超声处理，时间为5-15min。优选的，在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层的方法还包括以下步骤：将固液分离所得固体进行洗涤处理，然后进干燥处理。所述干燥处理为冷冻干燥。优选的，所述搅拌处理的时间为1-4h。搅拌处理的转速为400-600rpm。优选的，所述Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液的制备方法包括如下步骤：将碳化钛铝粉末、氟化锂和盐酸进行混合后在30-40℃反应18-36h，将反应产物水洗至洗涤水的pH为5-7后，进行超声分散，离心收集上层悬浮液，即得。进一步，将反应产物水洗至洗涤水的pH为5-6。碳化钛铝粉末与氟化锂的质量比为1:1-1:1.6。每1g碳化钛铝粉末对应采用的盐酸的体积为10-20mL，所使用的盐酸浓度为9mol/L-12mol/L。超声分散时，每1g碳化钛铝粉末对应采用20-40mL的水进行分散。超声分散的时间为40-60min。离心的次数为2次及以上，每次离心的转速为3000-5000rpm，时间为4-6min。将碳化钛铝粉末、氟化锂和盐酸进行混合是将碳化钛铝粉末分5-6次加入氟化锂和盐酸的混合物中。优选的，所述聚合物微球为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球。优选的，所述碳化处理的温度为400-500℃，时间为1-2h。所述碳化处理是在真空或保护气氛中进行保温。优选的，所述保护气氛为氩气气氛。本专利技术的Ti3C2Tx复合材料所采用的技术方案为：一种采用上述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法制得的Ti3C2Tx复合材料。本专利技术的Ti3C2Tx复合材料，不仅具有高导电性，而且具有空心、多孔的球形结构，材料密度更小，电磁波吸收屏蔽性能更好。附图说明图1为本专利技术的实施例1中采用的PMMA模板小球SEM图；图2为本专利技术的实施例1中制得Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液中Ti3C2Tx单层纳米片的TEM图；其中图a为单片层Ti3C2Tx单层纳米片的TEM放大图片，图b为对Ti3C2Tx单层纳米片进行选区电子衍射花样的图像；图3为本专利技术的实施例1中步骤3)制得的干燥固体的SEM图；图4为本专利技术的实施例1中制得的Ti3C2Tx复合材料的SEM图；图5为本专利技术的实施例1中制得的Ti3C2Tx复合材料的TEM图；其中图a、b为不同放大倍数的Ti3C2Tx复合材料的透射电子显微镜放大图片；图c为外壳的Ti3C2Tx单层的局部放大高分辨率透视显微镜图；图d为对Ti3C2Tx外壳进行选区电子衍射花样的图片；图6为本专利技术的实施例1的步骤2)制得的Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液中的Ti3C2Tx单层纳米片、步骤3)制得的干燥固体和步骤4)碳化处理后得到的Ti3C2Tx复合材料的XRD图；图7为本专利技术的实施例2中制得的Ti3C2Tx复合材料的SEM图；图8为本专利技术实施例1中制得的Ti3C2Tx复合材料和同等质量下Ti3C2Tx单层纳米片电磁屏蔽性能的对比图。具体实施方式以下结合具体实施方式本专利技术的技术方案作进一步的说明。实施例1本实施例的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将平均粒径为1.8μm的PMMA小球模板加入80mL去离子水中超声处理10min，得到PMMA分散浓度为4mg/mL的聚合物微球悬浮液；2)将1g碳化钛铝粉末分5次加入装有1.6g氟化锂、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ti

【技术特征摘要】
1.一种Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层，然后进行碳化处理，即得。


2.根据权利要求1所述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚合物微球的平均粒径为1-5μm。


3.根据权利要求1所述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：所述Ti3C2Tx单层纳米片层和聚合物微球的质量比为1:1-5。


4.根据权利要求1-3中任意一项所述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层的方法包括以下步骤：在保护气氛下，将聚合物微球和Ti3C2Tx单层纳米片的混合悬浮液进行搅拌处理，然后固液分离。


5.根据权利要求4所述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合悬浮液是将聚合物微球悬浮液和Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液进行混合得到；所述聚合物微球悬浮液中聚合物微球...

【专利技术属性】
技术研发人员：范冰冰，张锐，张启鹏，陈勇强，赵彪，邵刚，李明亮，宋博，王海龙，卢红霞，许红亮，刘永良，刘奇，潘亚蕊，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南;41