一种FeSiAl-SiO制造技术

一种FeSiAl‑SiO

【技术实现步骤摘要】
一种FeSiAl-SiO2微波衰减复合涂层及其制备方法
本专利技术属于微波衰减材料
，涉及一种电真空器件微波衰减涂层的制备方法。
技术介绍
微波衰减材料，是指在微波电真空器件中所使用的一种满足特殊使用要求的微波吸收材料。随着电子对抗技术的不断发展，以及电子对抗技术在现代和未来战争中扮演越来越重要的角色，各国对大功率微波电真空器件的需求日趋增多，在微波电真空器件中，微波衰减材料以薄膜的形式在电真空器件中的谐振腔内存在，通过对微波较高的能量进行消耗吸收，达到展宽频带和抑制振荡的作用，由于要吸收较大功率的微波，这就对微波衰减材料提出了更高的要求。目前生产的大功率微波电真空器件中采用了一种FeSiAl微波衰减材料。但单层的FeSiAl微波衰减材料较难同时满足电磁损耗特性和阻抗匹配特性，并且吸收频宽也较窄，用结构设计的方法，能够有效解决单层吸收剂所面临的难题，即拓展复合材料的频宽的同时，使得薄膜达到良好的电磁损耗和阻抗匹配特性。如CN102179965A公开了一种三层复合吸波薄膜及其制备方法，以介电材料和有机载体组成阻抗匹配层、以磁性颗粒和有机载体进行组合得到吸收层和由导电性较好的碳材料及有机载体组成的反射层制备出在微波波段-8dB的吸收效能的吸波复合材料。CN106380626A公开了一种宽频吸波材料及其制备方法。此薄膜由FeSiAl颗粒、羰基铁颗粒，利用滚压和三维成型工艺制备宽频吸波材料。使其能够达到足够的层间结合力和足够高的电磁特性要求。然而由于受到传统的复合多层薄膜制备方法的限制，若多层设计层数超过三层时，会使得设计繁琐、工艺过程相对复杂，层的厚度以及层与层之间的结合力和粘结强度较差，难以制备出满足阻抗匹配度高、厚度薄、多层、结合力高、质量轻、频带宽、衰减强等要求的衰减涂层。针对上述存在的问题，本专利技术在现有的基础上通过引入中间多层过镀层，研发出了一种结构成分合理，结合力高，衰减性能稳定，且能显著吸收电真空器件谐振腔腔体微波能量的微波衰减薄膜体系及其制备方法，为后续微波衰减涂层在器件上的应用提供理论参考和价值指导。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种FeSiAl-SiO2微波衰减复合涂层。本专利技术的另一目的是提供一种上述微波衰减复合涂层的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。本专利技术提供的微波衰减复合涂层，是由FeSiAl和SiO2两种物质构成的涂层，涂层体系由成分不同的内层、中间层、外层三个子层构成，由内层至外层FeSiAl的含量依次降低，而SiO2的含量依次增高。内层中FeSiAl的含量为100％，；中间复合层的FeSiAl含量在90～10％内变化，SiO2的含量在10～90％内变化；外层的SiO2的含量为100％。其中，上述涂层的里层、中间层、外层分别由FeSiAl、FeSiAl-SiO2、SiO2构成，三个子层的厚度分别位于0.5～20μm、0.5～20μm、0.5～20μm之间。其中上述涂层中，所述涂层平均的晶粒大小为60～90nm左右，涂层总厚度位于1.5～60μm之间。一种所述微波衰减复合涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)将基体材料单面抛光至粗糙度为0.1～2.0μm，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的基体材料试样；(2)在基体表面以磁控溅射气相沉积的方式制备FeSiAl层；(3)在FeSiAl层上以磁控溅射气相沉积的方式制备FeSiAl-SiO2复合过渡层；(4)在过渡层表面以磁控溅射气相沉积的方式制备SiO2层，最终获得微波衰减复合涂层。将洁净的基体装入磁控溅射镀膜仪的真空腔内，抽真空至2.0×10-4Pa，先向真空腔内通入氩气，调整氩气流量使磁控腔体内压强保持在为1.0Pa，波动误差为±0.1Pa，预溅射15min，去除表面杂质成分；作为本专利技术的一种实施方式，采用磁控多靶共溅射方法制备所述FeSiAl内层，制备过程为：以高纯Fe、高纯Si、高纯Al靶作为溅射靶材；先预抽真空至10-4～10-2Pa；然后通入Ar气作为溅射气体，溅射电流为1.0～10A，溅射功率为100-500W，溅射气压为0.5～2.0Pa，靶基距为50～200mm。采用磁控多靶共溅射法制备中间FeSiAl-SiO2复合过渡层，制备过程为：以高纯Fe、高纯Si、高纯Al靶和纯SiO2靶作为溅射靶材；先预抽真空至10-4～10-2Pa；然后通入Ar气进行共溅射，溅射电流为1.0～10A，溅射功率为100～500W，溅射气压为0.5～2.0Pa，靶基距为50～200mm。采用磁控溅射溅射方法制备所述SiO2外层，制备过程为：以纯SiO2靶作为溅射靶材；先预抽真空至10-4～10-2Pa；然后通入Ar气进行溅射，溅射功率为100-500W，溅射气压为0.5～2.0Pa，靶基距为50～200mm。本专利技术的优点在于：1)本专利技术的FeSiAl-SiO2微波衰减复合涂层，由内层、成分渐变中间层、外层三层构成。内层是FeSiAl，能够对微波进行有效的吸收；中间层是成分渐变的FeSiAl-SiO2，能够有效降低层与层之间的阻抗突变，进而减少界面处的微波反射，中间层的引入还有利于缓解涂层中内应力进而提升层间结合力；外层为SiO2具有良好的透波性，可以保证入射的微波不被界面反射，进而获得吸波频带较宽、微波衰减性能优异的复合涂层体系。2)本专利技术提供的FeSiAl-SiO2微波衰减复合涂层的制备方法是一种物理气相沉积工艺。用磁控溅射法进行成分调控具有工艺简单和重复性高的优点，所制备的薄膜厚度小、重量轻且能与基体有良好的结合力。附图说明图1为本专利技术实施例中FeSiAl/FeSiAl-SiO2成分渐变/SiO2复合涂层的结构示意图。具体实施方式实施例1：一种FeSiAl-SiO2微波衰减复合涂层的制备方法，它包括以下步骤：(1)选用无氧铜作为基体，采用直径为101mm的纯铁(Fe)靶、纯铝(Al)靶、纯硅(Si)靶进行多靶共溅射制备FeSiAl微波衰减内层；(2)采用机械泵、分子泵依次对磁控溅射室进行抽真空操作，直至真空度达到2.0×10-4Pa；(3)采用Ar气作为溅射气体，控制Ar气流量为20sccm，溅射沉积压力为0.8Pa，首先对Fe、Si和Al靶进行10min预溅射处理，避免靶材表面氧化层和污染物对涂层纯度的影响，其中Fe靶采用直流电源进行溅射，设定电流为1.0A，Si和Al靶采用射频电源进行溅射，溅射功率分别为150W和50W。涂层沉积全过程样品保持自转状态，自转速率为5rpm。(4)预溅射结束后，保持溅射气体Ar气流量(20sccm)和溅射沉积压力(0.8Pa)不变，直流铁靶溅射电流为1.0A，射频硅靶溅射功率为150W，射频铝靶溅射功率为50W，溅射时靶基距为80mm，经30min的溅射沉积获得厚度为0.5μm的FeSiAl微波衰减内层。(5)待微波衰减内层制备结束后，保持溅射气体Ar气流量(2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波衰减复合涂层，其特征在于，包括依次布设在基体上的FeSiAl微波衰减层、中间层为FeSiAl-SiO

【技术特征摘要】
1.一种微波衰减复合涂层，其特征在于，包括依次布设在基体上的FeSiAl微波衰减层、中间层为FeSiAl-SiO2复合过渡层和外层为SiO2阻抗匹配层。


2.根据权利要求1所述的微波衰减复合涂层，其特征在于，内层为FeSiAl微波衰减层，其质量成分为75～85％Fe、10～15％Si、5～10％Al；中间层为FeSiAl-SiO2复合过渡层在垂直方向上成分渐变，其中FeSiAl质量分数在90～10％内变化，SiO2的质量分数在10～90％范围内变化；外层为SiO2阻抗匹配层。


3.根据权利要求1所述的微波衰减复合涂层，其特征在于，所述内层FeSiAl微波衰减层厚度为0.5～20μm。


4.根据权利要求1所述的微波衰减复合涂层，其特征在于，所述中间层FeSiAl-SiO2复合过渡层厚度为0.5～20μm。


5.根据权利要求1所述的微波衰减复合涂层，其特征在于，所述外层SiO2阻抗匹配层厚度为0.5～20μm。


6.制备如权利要求1～5任意一项所述的微波衰减复合涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基体材料单面抛光至粗糙度为0.1～2.0μm，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的基体材料试样；
(2)在基体表面以气相沉积、电化学沉积或溶胶涂敷烧结的方式制备FeSiAl层；
(3)在FeSi...

【专利技术属性】
技术研发人员：范爱玲，高殿超，郭亚奇，庞伟，谢登奎，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11