铑粉的溶解方法技术

本发明专利技术属于有色金属冶金技术领域，具体涉及一种铑粉的溶解方法。针对现有铑粉溶解过程中的铑粉难溶解、溶解过程高安全隐患、溶解液纯度不高、溶解工艺繁琐等问题，本发明专利技术提供了一种铑粉的溶解方法，包括以下步骤：a、将铑粉与纯水进行混合后，加入盐酸肼溶液，静置还原后过滤；b、加入盐酸；c、加热至温度为80

【技术实现步骤摘要】
铑粉的溶解方法


[0001]本专利技术属于有色金属冶金
，具体涉及一种铑粉的溶解方法。

技术介绍

[0002]在铂族金属元素中，铑具有稳定的电阻和良好的导电、导热性以及高催化活性。铑化学性质十分稳定，具有良好的耐酸碱腐蚀性和高温抗氧化性，广泛应用于日常生活，农业，传统工业，高新技术，军工航天，医药卫生，环境保护等各个领域。
[0003]贵金属铑溶解是铑分离、提纯精炼、铑化合物制备不可或缺的关键环节，并且是行业公认的难题。在铑的应用中，都需要将铑进行有效溶解使其转为溶液，并以配合物状态存在，然后进行分离、提纯以及铑化合物、有机化合物的合成制备。贵金属铑最具化学惰性，用王水溶解数月也难溶解完全。目前铑的溶解技术主要有：氯金酸溶解法、氯酸钠高温高压溶解法、电化学溶解法、硫酸氢钠稀酸溶解法等，但以上溶解过程常会带来杂质金属的污染、设备安全隐患、溶解率不高等问题。
[0004]贵金属铑的工业用途中，60％左右用于汽车尾气催化剂，随着汽车尾气排放标准进入“国
Ⅵ”
时代，贵金属铑在汽车尾气催化剂的用量越来越高，制备高纯度汽车尾气催化剂用的铑化合物需要采用铑粉制备高纯度的氯铑酸，就要解决公认的铑粉溶解难的问题，找到不带入金属杂质的高效溶解方法。
[0005]专利CN 111304457A公开了一种铑粉的高效活化溶解方法，采用将铑粉按照一定比例与盐酸溶液混合置于反应器中，配入一定量的活化剂金粉，控制温度60～112℃通入Cl2反应1～3小时，Cl2在溶解过程中循环使用，通Cl2结束后，在一定温度下保温10～90min，后冷却至常温后，过滤，获得纯度＞99.95％、Rh含量＞15％的氯铑酸溶液。该方法中铑的溶解率大于96％。但该方法需要采用氯气作为氧化剂，氯气为有毒气体，氯气的储存和使用都具存在安全隐患。此外，该方法还添加了金粉进去作为活化剂，金粉溶解在铑溶液里面后纯度降低，使溶解液中含有大量的金属杂质(金)，后续需要增加去除金的工序，工艺繁琐，且投入成本高。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题为：现有铑粉溶解过程中的铑粉难溶解、溶解过程高安全隐患、溶解液纯度不高、溶解工艺繁琐等问题。
[0007]本专利技术解决上述技术问题的技术方案为：提供一种铑粉的溶解方法。该方法包括以下步骤：
[0008]a、铑粉还原
[0009]将铑粉与纯水进行混合后，搅拌条件下加入盐酸肼溶液，搅拌均匀，静置还原5
‑
24h后过滤；
[0010]b、向过滤后的铑粉中加入30
‑
37％的盐酸，盐酸加入量为每千克铑粉加入盐酸5
‑
15L；
[0011]c、加热至物料温度为80
‑
100℃，搅拌条件下加入双氧水，待双氧水添加完后，继续搅拌溶解2
‑
8h，停止加热和搅拌，过滤，得到氯铑酸溶液。
[0012]其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述的铑粉与纯水的混合比例为每千克铑粉加入纯水5
‑
10L。
[0013]其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述搅拌的搅拌速度为30
‑
100r/min。
[0014]其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述的盐酸肼溶液的浓度为10
‑
50g/L。
[0015]其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述的盐酸肼溶液的加入量为每kg铑粉加入浓度10
‑
50g/L的盐酸肼溶液0.5
‑
1.0L。
[0016]其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述的过滤进行2
‑
5次。
[0017]其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤c所述的搅拌的搅拌速度为100
‑
300r/min。
[0018]其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤c所述的双氧水浓度为20
‑
30％。
[0019]其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤c所述的双氧水加入量为盐酸加入量的4
‑
8倍。
[0020]进一步的，上述铑粉的溶解方法中，步骤c所述的双氧水加入速度为0.1
‑
0.4L/min。
[0021]本专利技术的有益效果为：
[0022]本专利技术提供了一种铑粉的溶解方法，在溶解前通过盐酸肼进行还原，可对市场上有部分氧化的铑粉进行还原，得到活性更高的铑粉，后添加盐酸双氧水进行溶解，通过合理的控制，在不加入其它试剂，不带入金属杂质的前提下，可有效的溶解铑粉，铑粉溶解率达到92％以上，且检测溶解液氯铑酸纯度99.95％以上，单项金属杂质10ppm以下。本专利技术采用的双氧水作为氧化剂，不具有毒性，解决了安全隐患；不添加昂贵的金粉作为活化剂，降低了成本，不需要增加去除金属杂质的工学，精简了工艺流程，具有极大的行业价值。
具体实施方式
[0023]本专利技术提供了一种铑粉的溶解方法，包括以下步骤：
[0024]a、铑粉还原
[0025]将铑粉与纯水进行混合后，搅拌条件下加入盐酸肼溶液，搅拌均匀，静置还原5
‑
24h后过滤；
[0026]b、向过滤后的铑粉中加入30
‑
37％的盐酸，盐酸加入量为每千克铑粉加入盐酸5
‑
15L；
[0027]c、加热至物料温度为80
‑
100℃，搅拌条件下加入双氧水，待双氧水添加完后，继续搅拌溶解2
‑
8h，停止加热和搅拌，过滤，得到氯铑酸溶液。
[0028]其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述的铑粉与纯水的混合比例为每千克铑粉加入纯水5
‑
10L。为了使铑粉能与还原剂盐酸肼溶液充分接触，本专利技术先加入了一定量的纯水，能够促进铑粉的溶解。
[0029]其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述搅拌的搅拌速度为30
‑
100r/min。
[0030]其中，上述铑粉的溶解方法中，为了使还原效果更好，步骤a所述的盐酸肼溶液的浓度为10
‑
50g/L。
[0031]其中，上述铑粉的溶解方法中，为了综合考虑还原效果与成本，步骤a所述的盐酸肼溶液的加入量为每kg铑粉加入浓度10
‑
50g/L的盐酸肼溶液0.5
‑
1.0L。
[0032]其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述的过滤进行2
‑
5次。
[0033]其中，上述铑粉的溶解方法中，为了保障铑粉能够被充分搅拌起来，保障溶解效果，步骤c所述的搅拌转速为100
‑
300r/min。
[0034]其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤c所述的双氧水浓度为20
‑
30％。
[0035]其中，上述铑粉的溶解方法中，为了保障氧化剂足够和溶解效果，步骤c所述的双氧水加入量为盐酸加入量的4
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.铑粉的溶解方法，其特征在于，包括以下步骤：a、铑粉还原将铑粉与纯水进行混合后，搅拌条件下加入盐酸肼溶液，搅拌均匀，静置还原5
‑
24h后过滤；b、向过滤后的铑粉中加入30
‑
37％的盐酸，盐酸加入量为每千克铑粉加入盐酸5
‑
15L；c、加热至物料温度为80
‑
100℃，搅拌条件下加入双氧水，待双氧水添加完后，继续搅拌溶解2
‑
8h，停止加热和搅拌，过滤，得到氯铑酸溶液。2.根据权利要求1所述的铑粉的溶解方法，其特征在于：步骤a所述的铑粉与纯水的混合比例为每千克铑粉加入纯水5
‑
10L。3.根据权利要求1所述的铑粉的溶解方法，其特征在于：步骤a所述搅拌的搅拌速度为30
‑
100r/min。4.根据权利要求1所述的铑粉的溶解方法，其特征在于：步骤a所述的盐酸肼溶液的浓度为10
...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭辉，张胜明，罗江，石映奔，陈彧颋，王建，
申请(专利权)人：成都光明光电股份有限公司，
类型：发明
国别省市：