一种超低压复合纳滤膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超低压复合纳滤膜及其制备方法，所述复合纳滤膜包括超滤基膜和分离层，所述分离层是通过水相单体溶液与有机相单体溶液在超滤基膜上进行界面聚合制得；所述水相单体溶液为甜菊糖苷溶液，所述有机相单体溶液通过将酰氯溶解在有机溶剂中制得。本发明专利技术制备方法简单，无污染，所得分离层疏松、孔径大、表面光滑抗污染，可以提高水通量。可以提高水通量。可以提高水通量。

【技术实现步骤摘要】
一种超低压复合纳滤膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及膜分离
，尤其是涉及一种超低压复合纳滤膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]纳滤是以压力差为推动力的新型膜分离过程，分离特性介于反渗透和超滤之间。纳滤膜具有1nm左右的孔径，可以对应截留分子量为200～2000Da的小分子有机物，大部分纳滤膜表面带有电荷，故对离子的透过具有一定的选择性。因此，纳滤被广泛应用于硬水软化；染料等活性物质的脱盐和浓缩；分子量不同的有机物的物料分离、纯化；医药领域中间体、抗生素的分离和纯化；水中少量有机物的去除等诸多领域。
[0003]商品化纳滤膜主要以聚酰胺、聚乙烯醇、磺化聚砜为主，一般操作压力介于0.7～2MPa之间，操作压力大，过程能耗普遍较高。通常，纳滤膜的分离性能与其分离层的致密程度有关，制备疏松超薄的分离层有望能降低操作压力减少能源消耗。膜材料是膜分离技术的核心部分，膜的渗透和选择性能主要取决于膜本身的性质和结构特征。如何调控纳滤膜理化结构，制备出低压甚至超低压纳滤膜，是目前纳滤膜研究的热点。

技术实现思路

[0004]本申请针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种超低压复合纳滤膜及其制备方法。本专利技术以甜菊糖苷为水相单体与有机相单体形成分离层，利用分离层与超滤基膜的界面聚合制备得到超低压复合纳滤膜，具有制备方法简单，无污染，所得分离层疏松、孔径大、表面光滑抗污染，可以提高水通量。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种超低压复合纳滤膜，包括超滤基膜和分离层；所述分离层通过水相单体溶液与有机相单体溶液在超滤基膜上进行界面聚合制得；所述水相单体溶液为甜菊糖苷溶液；所述有机相单体溶液通过将酰氯溶解在有机溶剂中制得。
[0007]所述超滤基膜为聚丙烯腈超滤膜、聚偏氟乙烯超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚砜超滤膜、聚酰亚胺超滤膜中的一种或几种；所述超滤基膜的厚度为100
‑
400μm，孔径为10
‑
50nm。
[0008]所述分离层厚度为10
‑
200nm。
[0009]所述甜菊糖苷溶液是将甜菊糖苷溶于水中制成质量浓度为0.1
‑
1.0％的甜菊糖苷溶液。
[0010]所述甜菊糖苷溶液中的甜菊糖苷为甜菊苷、瑞鲍迪苷A中的一种或多种。
[0011]所述甜菊糖苷溶液中还包括瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷E、杜克苷A、甜茶苷中的一种或几种。
[0012]所述有机相单体溶液中的酰氯为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、1,5
‑
萘二磺酰氯、1,3,6
‑
萘三磺酰氯中的一种或几种。
[0013]所述制备方法包括以下步骤：
[0014](1)制备甜菊糖苷溶液，调节pH为10
‑
13，得到水相单体溶液；
[0015](2)将有机相单体溶解于有机溶剂中，得到有机相单体溶液；
[0016](3)将超滤基膜浸泡在步骤(1)制备的水相单体溶液中5
‑
30min后取出，自然风干；
[0017](4)将经过步骤(3)处理的超滤膜浸入步骤(2)制备的有机相单体溶液中进行界面聚合，得到复合纳滤膜；
[0018](5)将步骤(4)制备的复合纳滤膜在烘箱中进行热处理，然后置于水中浸泡去除未反应的单体，得到所述超低压复合纳滤膜。
[0019]进一步地，步骤(1)中调节pH值所用试剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺中的一种或几种；步骤(2)中所述有机相单体溶液的质量分数为0.1
‑
0.5％；所述有机溶剂为甲苯、苯、正己烷、正庚烷、环己烷、十二烷中的一种或几种。
[0020]进一步地，步骤(4)中所述界面聚合的时间为1
‑
10min；步骤(5)所述热处理的温度为50
‑
80℃，时间为5
‑
30min；所述浸泡的时间为24
‑
48h。
[0021]本专利技术有益的技术效果在于：
[0022](1)本专利技术利用天然提取物甜菊糖苷制备超低压复合纳滤膜，天然绿色无污染。
[0023](2)本专利技术所用的甜菊糖苷具有良好的抗氧化性和抗菌性，利用甜菊糖苷制备的超低压复合纳滤膜也具有良好的抗氧化性和抗菌性。
[0024](3)本专利技术所用的甜菊糖苷分子自由体积大，扩散速度慢，使得分离层孔径比较大，厚度比较薄，从而提高了水通量；所用甜菊糖苷分子具有非平面扭曲结构，在与有机相单体反应时，在不同方向取向，可以防止聚合物链之间的堆积，增加分离层中的聚合物链之间的空隙及空隙的互连性，使得分离层结构疏松，为水分子提供更多通道，从而进一步提高水通量，使得在超低压下也具有高通量。
[0025](4)本专利技术所用的甜菊糖苷分子上羟基活性低，制备的分离层表面比较光滑，有利用减小污染物在膜表面的附着，提高抗污染性；所用的甜菊糖苷分子上羟基与有机单体界面聚合反应生成聚酯分离层，具有很好的耐氯性。
[0026](5)本专利技术利用界面聚合法制备超低压复合纳滤膜，可以根据水相单体甜菊糖苷的浓度和界面聚合时间，可以有效地调控分离层的厚度，制备的甜菊糖苷超低压复合纳滤膜具有良好的稳定性，制备方法便捷，操作简单。
附图说明
[0027]图1为实施例2制备的超低压复合纳滤膜表面SEM图。
具体实施方式
[0028]下面结合附图和实施例，对本专利技术进行具体描述。
[0029]以下是超低压复合纳滤膜制备的实施例，但所述实施例不构成对本专利技术的限制。
[0030]实施例1
[0031]一种超低压复合纳滤膜，其制备方法包括以下步骤：
[0032](1)将甜菊糖苷溶解于去离子水中，用氢氧化钠调节溶液pH为13，制备质量浓度为0.1％的水相溶液。
[0033](2)将均苯三甲酰氯溶解于正己烷溶剂中，制备质量分数为0.2％的有机相溶液。
[0034](3)将厚度为100μm，孔径为10～50nm的聚醚砜超滤膜浸泡在步骤(1)制备的甜菊
糖苷水相溶液中10min后取出，自然风干至膜表面没有水分。
[0035](4)将步骤(3)的聚醚砜超滤膜浸入步骤(2)制备的有机相溶液中1min，进行界面聚合，得到复合纳滤膜。
[0036](5)将步骤(4)制备的复合纳滤膜在50℃烘箱中进行热处理30min，然后置于去离子水中浸泡36h，去除未反应的单体，得到超低压复合纳滤膜。
[0037]实施例2
[0038]一种超低压复合纳滤膜，其制备方法包括以下步骤：
[0039](1)将甜菊糖苷溶解于去离子水中，用氢氧化钠调节溶液pH为12，制备质量浓度为0.5％的水相溶液。
[0040](2)将均苯三甲酰氯溶解于正己烷溶剂中，制备质量分数为0.1％的有机相溶液。
[0041](3)将厚度为200μm孔径为10～50n本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超低压复合纳滤膜，其特征在于，所述复合纳滤膜包括超滤基膜和分离层；所述分离层通过水相单体溶液与有机相单体溶液在超滤基膜上进行界面聚合制得；所述水相单体溶液为甜菊糖苷溶液；所述有机相单体溶液通过将酰氯溶解在有机溶剂中制得。2.根据权利要求1所述的超低压复合纳滤膜，其特征在于，所述超滤基膜为聚丙烯腈超滤膜、聚偏氟乙烯超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚砜超滤膜、聚酰亚胺超滤膜中的一种或几种；所述超滤基膜的厚度为100
‑
400μm，孔径为10
‑
50nm。3.根据权利要求1所述的超低压复合纳滤膜，其特征在于，所述分离层厚度为10
‑
200nm。4.根据权利要求1所述的超低压复合纳滤膜，其特征在于，所述甜菊糖苷溶液是将甜菊糖苷溶于水中制成质量浓度为0.1
‑
1.0％的甜菊糖苷溶液。5.根据权利要求1所述的超低压复合纳滤膜，其特征在于，所述甜菊糖苷溶液中的甜菊糖苷为甜菊苷、瑞鲍迪苷A中的一种或多种。6.根据权利要求5所述的超低压复合纳滤膜，其特征在于，所述甜菊糖苷溶液中还包括瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷E、杜克苷A、甜茶苷中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的超低压复合纳滤膜，其特征在于，所述有机相单体溶液中的酰氯为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、1,5
‑
萘二磺酰氯、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春芳，李明慧，白云翔，董亮亮，陈鑫，姚铮，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：