一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法技术

本发明专利技术提供了一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，涉及农药检测技术领域。本发明专利技术将提取的检测样品进行净化，充分去除了样品中的杂质；然后构建标准溶液曲线，以及添加回收率；根据噻虫胺和噻虫嗪在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况，用标准曲线最低一档浓度乘以进样量作为仪器对噻虫胺和噻虫嗪的最小检出量，最后根据噻虫胺和噻虫嗪在鱼肉中的最低添加浓度，确定噻虫胺和噻虫嗪在鱼肉中的最低检测浓度。本发明专利技术的方法具有较高的重现性、准确度以及精密度，能够用于噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在鱼肉中的分析检测。谢物噻虫胺在鱼肉中的分析检测。谢物噻虫胺在鱼肉中的分析检测。

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法


[0001]本专利技术涉及农药检测
，尤其涉及一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法。

技术介绍

[0002]噻虫嗪(thiamethoxam)是由诺华公司开发的第二代新烟碱类杀虫剂，作用机理为通过抑制昆虫乙酰胆碱酯酶受体，进而阻断中枢神经系统的正常传导，使昆虫麻痹死亡。主要用于水稻、棉花、蔬菜等作物的茎叶喷雾、土壤灌根等，施药后叶片或根系通过内吸迅速传输到植株各部位，可有效防治其能有效防治同翅目、鳞翅目、鞘翅目、缨翅目等害虫。噻虫嗪具有更广的杀虫谱、作用速度快、用量低、持效期长等特点，是取代那些对哺乳动物毒性高、有残留和环境问题的有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类杀虫剂的较好品种。
[0003]噻虫嗪化学名称为3
‑
(2
‑
氯
‑
1,3
‑
噻唑
‑5‑
基甲基)
‑5‑
甲基
‑
1,3,5
‑
二唑
‑4‑
亚基(硝基)胺；化学结构式如下：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、从鱼肉中提取检测样品；称取鱼肉样品2g，置于50mL离心管中，加入2mL 0.1％甲酸水和20mL提取液，涡旋1min，加入1g无水硫酸钠和2g无水硫酸镁，剧烈摇动30s，在4000rpm条件下离心5min，得到检测样品，所述提取液为乙腈、甲醇或乙酸乙酯中的一种；S2、将检测样品进行净化处理；将检测样品先经过HLB固相萃取小柱，然后在通过0.22μm有机针式滤器进行净化处理；S3、绘制噻虫嗪标准溶液曲线、噻虫胺标准溶液曲线；利用提取液配制不同浓度的噻虫嗪和噻虫胺混合标准溶液，进样并绘制噻虫嗪标准溶液曲线、噻虫胺标准溶液曲线；S4、计算添加回收率；设定噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在鱼肉中添加浓度为0.01、0.1和10.0mg/kg时，进行添加回收率试验，分别得到噻虫嗪和噻虫胺的添加回收率和相对标准偏差(RSDs)S5、检测；根据噻虫嗪和噻虫胺在仪器上的响应，用噻虫胺和噻虫嗪标准曲线最低一档浓度乘以进样量作为噻虫胺和噻虫嗪的最小检出量；S6|、分析根据噻虫嗪和噻虫胺在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况，以及鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺最低添加浓度添加的样品在仪器上响应值均大于仪器的3倍信号噪音比，得出噻虫嗪和噻虫胺在鱼肉中的最低检测浓度。2.根据权利要求1所述同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，其特征在于，所述提取液为乙腈。3.根据权利要求1所述同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，其特征在于，步骤S2所述HLB固相萃取小柱为Oasis PRiME HLB小柱。4.根据权利要求1所述同时检测鱼肉中噻...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋金花，范艳，张昌朋，王卢燕，吴声敢，柳新菊，
申请(专利权)人：浙江省农业科学院，
类型：发明
国别省市：