一种SOFs-P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种SOFs

【技术实现步骤摘要】
一种SOFs
‑
P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池
，具体涉及一种SOFs
‑
P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池因具备能量密度大、循环寿命长、工作温度范围宽和可快速充放电等特点而被广泛应用于手机、笔记本电脑、航空航天、电动汽车等领域。在锂离子电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜位于正极和负极之间，主要作用是将正、负极的活性物质分开，防止两极因接触而短路。同时，由于隔膜中具有大量曲折贯通的微孔，在电化学反应时，能保持必要的电解液，形成离子移动的通道。隔膜作为锂离子电池一个重要组成部分，对锂离子电池的容量、循环稳定性以及安全性等具有很大的影响。安全性等具有很大的影响。现在商业上常用的隔膜为聚烯烃隔膜，包括聚丙烯(PP)隔膜、聚乙烯(PE)隔膜以及三层复合PP/PE/PP隔膜。由于聚烯烃大分子链的存在，PE、PP隔膜形成了高结晶度、低表面能的结构，几乎不能被电解液所溶胀，因此聚烯烃系电池隔膜对电解液的亲和性并不理想。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种SOFs
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P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0004]S1：SOFs
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P5G的制备：1)合成主体：将溴代的柱[5]芳烃P5和萘二甲酰胺衍生物加入到乙腈溶剂中，在80～85℃下反应45～50h，然后待冷却至室温后，旋转蒸发去除掉溶剂，拌样上柱，进行洗脱，得黄色固体产物。
[0005]2)将1,10
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二溴葵烷和4,4
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联吡啶加入到乙腈溶剂中，然后在95～100℃下进行磁力搅拌回流16～20h，等待冷却至室温后，使用布氏漏斗进行过滤，得到滤渣，用乙腈洗涤3～5次后再使用乙醇进行洗涤3～6次，干燥后得到黄绿色粉末产物。
[0006]3)超分子有机框架SOFs
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P5G的合成：将步骤1)中的黄色固体产物和步骤2)中的黄绿色粉末产物加入到环己醇中，然后加热至55～70℃搅拌溶解，然后冷却至室温静置搅拌0.5～1h后，烘干得到超分子有机框架SOFs
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P5G。
[0007]S2：将步骤S1中得到的超分子有机框架SOFs
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P5G加入到蒸馏水中，超声搅拌分散，然后加入聚偏氟乙烯粉末继续超声分散，随后加入乙酸溶液，加热至60～70℃搅拌溶解后移至高压注射泵中，静电纺丝得到纤维膜。
[0008]S3：将步骤S3中得到的纤维膜取下后放置在多巴胺溶液中，在45～50℃下浸泡改性4～6h后捞出，干燥后得到所述隔膜。
[0009]作为优选方案，上述所述的乙腈、溴代的柱[5]芳烃P5和萘二甲酰胺衍生物的质量体积比为(45～60)mL:(0.48～0.69)g:(0.36～0.48)g。
[0010]作为优选方案，上述所述的洗脱采用体积比为(10～15):(2～8)的石油醚和乙酸乙酯进行洗脱。
[0011]作为优选方案，上述所述的乙腈、1,10
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二溴葵烷和4,4
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联吡啶的质量体积比为(100～150)mL:(1.88～2.26)g:(5.52～8.86)g。
[0012]作为优选方案，上述所述的超分子有机框架SOFs
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P5G、聚偏氟乙烯、乙酸和蒸馏水的质量体积比为(0.82～0.96)g:(5.4～9.6)g:(18～25)mL:(100～150)mL。
[0013]作为优选方案，上述所述步骤1)中的黄色固体产物、步骤2)中的黄绿色粉末产物和环己醇的质量体积比为(0.49～0.56)g:(0.54～0.67)g:(20～40)mL。
[0014]作为优选方案，上述所述的静电纺丝的注射电压为19～22kV，注射速率为4～4.6mL/h，注射距离为10～15cm。
[0015]作为优选方案，上述所述的多巴胺溶液为质量体积比为(4～8)g:(15～28)mL的聚多巴胺和去离子水制备得到。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0017]本专利技术中，采用超分子有机框架材料SOFs
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P5G作为添加剂，和聚偏氟乙烯进行复合后静电纺丝制备得到一种锂离子电池隔膜，之后在使用多巴胺对该纤维膜进行改性，得到的隔膜材料具有良好的吸液率，其中超分子框架材料SOFs
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P5G有效的提高了改隔膜的吸液效果，主要由于超分子有机框架材料具有高孔隙率，而且该超分子有机框架无金属离子，与聚偏氟乙烯复合效果较好，进而能够提高其电池的放电容量和循环稳定性。
附图说明
[0018]图1为本专利技术实施例1制备隔膜在不同电流密度下的电压
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容量曲线；
[0019]图2为本专利技术实施例1制备隔膜在0.5C电流密度下循环性能图。
具体实施方式
[0020]下面对本专利技术实施例作具体详细的说明，本实施例在本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。
[0021]实施例1
[0022]一种SOFs
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P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
[0023]S1：SOFs
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P5G的制备：1)合成主体：将溴代的柱[5]芳烃P5和萘二甲酰胺衍生物加入到乙腈溶剂中，在80℃下反应45h，然后待冷却至室温后，旋转蒸发去除掉溶剂，拌样上柱，采用体积比为10:2的石油醚和乙酸乙酯进行洗脱，得黄色固体产物，其中乙腈、溴代的柱[5]芳烃P5和萘二甲酰胺衍生物的质量体积比为45mL:0.48g:0.36g。
[0024]2)将1,10
‑
二溴葵烷和4,4
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联吡啶加入到乙腈溶剂中，然后在95℃下进行磁力搅拌回流16h，等待冷却至室温后，使用布氏漏斗进行过滤，得到滤渣，用乙腈洗涤3次后再使用乙醇进行洗涤3次，干燥后得到黄绿色粉末产物；其中乙腈、1,10
‑
二溴葵烷和4,4
‑
联吡啶的质量体积比为100mL:1.88g:5.52g。
[0025]3)超分子有机框架SOFs
‑
P5G的合成：将步骤1)中的黄色固体产物和步骤2)中的黄绿色粉末产物加入到环己醇中，然后加热至55℃搅拌溶解，然后冷却至室温静置搅拌0.5～1h后，烘干得到超分子有机框架SOFs
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P5G；其中步骤1)中的黄色固体产物、步骤2)中的黄绿
色粉末产物和环己醇的质量体积比为0.49g:0.54g:20mL。
[0026]S2：将步骤S1中得到的超分子有机框架SOFs...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种SOFs
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P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1：SOFs
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P5G的制备：1)合成主体：将溴代的柱[5]芳烃P5和萘二甲酰胺衍生物加入到乙腈溶剂中，在80～85℃下反应45～50h，然后待冷却至室温后，旋转蒸发去除掉溶剂，拌样上柱，进行洗脱，得黄色固体产物；2)将1,10
‑
二溴葵烷和4,4
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联吡啶加入到乙腈溶剂中，然后在95～100℃下进行磁力搅拌回流16～20h，等待冷却至室温后，使用布氏漏斗进行过滤，得到滤渣，用乙腈洗涤3～5次后再使用乙醇进行洗涤3～6次，干燥后得到黄绿色粉末产物；3)超分子有机框架SOFs
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P5G的合成：将步骤1)中的黄色固体产物和步骤2)中的黄绿色粉末产物加入到环己醇中，然后加热至55～70℃搅拌溶解，然后冷却至室温静置搅拌0.5～1h后，烘干得到超分子有机框架SOFs
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P5G；S2：将步骤S1中得到的超分子有机框架SOFs
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P5G加入到蒸馏水中，超声搅拌分散，然后加入聚偏氟乙烯粉末继续超声分散，随后加入乙酸溶液，加热至60～70℃搅拌溶解后移至高压注射泵中，静电纺丝得到纤维膜；S3：将步骤S3中得到的纤维膜取下后放置在多巴胺溶液中，在45～50℃下浸泡改性4～6h后捞出，干燥后得到所述隔膜。2.根据权利要求1所述的一种SOFs
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P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述的乙腈、溴代的柱[5]芳烃P5和萘二甲酰胺衍生物的质量体积比为(45～60)mL:(0.48～0.69)g:(0.36～0.48)g...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖江华，
申请(专利权)人：长兴常兴化工有限公司，
类型：发明
国别省市：