一种全覆盖钙钛矿薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种全覆盖钙钛矿薄膜及其制备方法，将PbI

【技术实现步骤摘要】
一种全覆盖钙钛矿薄膜及其制备方法
本专利技术属于太阳电池
，具体涉及一种全覆盖钙钛矿薄膜及其制备方法。
技术介绍
化石燃料是导致全球变暖的主要因素之一，为了解决这一问题必须开发易于获取和可持续发展的清洁能源。与化石燃料不同，太阳是一种取之不尽的能源，它1h向地球输送的能量超过了整个地球一年所消耗的能量，所以使用光伏电池从太阳收集能量并转换为电能，是一种有效环节清洁能源供给方式。在过去的二十年中，第三代太阳能电池，例如染料敏化太阳能电池、量子点太阳能电池、有机太阳能电池和钙钛矿太阳能电池，均得到了研究者的广泛关注。特别是钙钛矿太阳能电池由于其优秀的可见近红外吸收能力、长电荷载流子扩散距离、双极性电荷传输能力和较低的制备成本，自2009年首次被报道后，短短10年间，其转换效率大幅提高至25.2％，这完全满足光伏电池产业化的效率要求。但产业化要求作为钙钛矿太阳电池核心功能层的钙钛矿薄膜的必须能在大气环境下制备。而大气中的水分会降低CH3NH3PbI3薄膜的覆盖率、增加CH3NH3PbI3薄膜的粗糙度；氧气降低CH3NH3PbI3前体溶液在基体上的润湿性，进一步降低CH3NH3PbI3薄膜的覆盖率。所以，在大气环境下制备全覆盖的CH3NH3PbI3薄膜，对旋涂过程中的结晶行为控制提出了极大挑战。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种全覆盖钙钛矿薄膜及其制备方法，有效改善钙钛矿电池吸光层的光学特性，解决了现有技术中的钙钛矿太阳能电池的必须在惰性设备中制备大晶粒尺寸的致密且无针孔的钙钛矿薄膜的局限性；制备方法操作简单，成本低廉；对于没有惰性处理设备(如干燥箱或手套箱)的实验室，特别是将来大规模产业化。本专利技术采用以下技术方案：一种全覆盖钙钛矿薄膜的制备方法，将PbI2粉末和CH3NH3I粉末混合后加入溶剂进行磁力搅拌，得到完全反应的CH3NH3PbI3前驱体；将CH3NH3PbI3前驱体滴加在FTO基体上，使用反溶剂法进行旋涂处理，得到全覆盖钙钛矿薄膜。具体的，PbI2粉末和CH3NH3I的物质的量之比为1：1～3。具体的，磁力搅拌时间为30～60min，当混合粉末的颜色变黄后停止搅拌。具体的，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯或二甲亚砜中的任一种。具体的，PbI2粉末和CH3NH3I粉末混合后与溶剂的物质的量之比为1：1～3。具体的，旋涂处理具体为：将CH3NH3PbI3前驱体滴加在FTO基体上，在1000～1300r/min下旋涂10～15s，然后在2000～2300r/min旋涂30～35s，最后10～20s滴加反溶剂。进一步的，反溶剂为氯苯。具体的，将旋涂处理得到的全覆盖钙钛矿薄膜在80～120℃退火处理30～60min。本专利技术的另一个技术方案是，一种全覆盖钙钛矿薄膜，根据所述方法制备而成。具体的，全覆盖钙钛矿薄膜的表面粗糙度小于20nm，全覆盖钙钛矿薄膜的厚度为100nm～100μm；全覆盖钙钛矿薄膜的晶粒直径为10nm～1μm。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：本专利技术一种全覆盖钙钛矿薄膜的制备方法，将PbI2粉末和CH3NH3I粉末混合后加入溶剂进行磁力搅拌，得到完全反应的CH3NH3PbI3前驱体；将CH3NH3PbI3前驱体滴加在FTO基体上，使用反溶剂法进行旋涂处理，得到全覆盖钙钛矿薄膜。反溶剂和钙钛矿前驱体中的溶剂具有良好的互溶性，但反溶剂并不会溶解钙钛矿溶质，因此在旋涂过程中反溶剂可以萃取钙钛矿前驱体中的溶剂，通过使钙钛矿溶质过饱和而加速其成核作用和晶粒长大，所以晶粒粒径大分布均匀，从而形成覆盖率高的薄膜。进一步的，PbI2粉末和CH3NH3I的物质的量之比为1：1～3，无机组分微量过多，因为无机组分有自钝化的功能，可以钝化薄膜表面的缺陷。这个比例是由大量实验认证得出，如果无机组分或者有机组分过多，电池的性能就会降低。进一步的，磁力搅拌30～60min时前驱体混合均匀，充分溶解变成黄色。进一步的，N，N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯或二甲亚砜溶剂为极性溶剂可以溶解难溶的钙钛矿溶质，而且可以和反溶剂溶解，利于薄膜制备。进一步的，钙钛矿溶质在溶剂里有一定的溶解度，PbI2粉末和CH3NH3I粉末混合后与溶剂的物质的量之比为1：1～3的比例可以达到过饱和结晶成膜的条件，这个范围的浓度也可以很好的控制结晶速度有利于薄膜的制备。进一步的，旋涂过程中的离心力会使反溶剂和前驱体中的溶剂离开薄膜，并使薄膜制备均匀。进一步的，氯苯是最常用的反溶剂，使用时具有良好的重复性；疏水性较好，制备的钙钛矿薄膜平整度相对较高，晶粒尺寸也明显较大，薄膜致密且不存在有如针孔等的缺陷。进一步的，将旋涂处理得到的全覆盖钙钛矿薄膜在100℃以下退火30min，彻底去除全覆盖钙钛矿薄膜中的溶剂。一种全覆盖钙钛矿薄膜，薄膜的表面粗糙度小于20nm，厚度为100nm～100μm，平整度相对较高；薄膜的晶粒直径为10nm～1μm，晶粒尺寸大，薄膜致密且不存在有如针孔等的缺陷。综上所述，本专利技术有效改善钙钛矿电池吸光层的光学特性，解决了现有技术中的钙钛矿太阳能电池的必须在惰性设备中制备大晶粒尺寸的致密且无针孔的钙钛矿薄膜的局限性，操作简单，成本低廉。下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。附图说明图1为实施例1所制备的全覆盖CH3NH3PbI3薄膜的光学照片；图2为钙钛矿薄膜的XRD结果图；图3为实施例2激子产生率相对值为13747.83a.u的示意图；图4为实施例3激子产生率相对值为11073.17a.u的示意图；图5为实施例4激子产生率相对值为9338.83a.u的示意图；图6为实施例5激子产生率相对值为11014a.u的示意图；图7为实施例6激子产生率相对值为13658.33a.u的示意图。具体实施方式应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。还应当理解，在本专利技术说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本专利技术。如在本专利技术说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。还应当进一步理解，在本专利技术说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。本专利技术提供了一种全覆盖钙钛矿薄膜的制备方法，以PbI2和CH3NH3I为原料配置CH3NH3PbI3前驱体溶液；通过旋涂方法沉积CH3NH3PbI3薄膜，且在旋涂的过程中滴加反溶剂，促使CH3NH3PbI3薄膜全覆盖在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种全覆盖钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，将PbI

【技术特征摘要】
1.一种全覆盖钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，将PbI2粉末和CH3NH3I粉末混合后加入溶剂进行磁力搅拌，得到完全反应的CH3NH3PbI3前驱体；将CH3NH3PbI3前驱体滴加在FTO基体上，使用反溶剂法进行旋涂处理，得到全覆盖钙钛矿薄膜。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，PbI2粉末和CH3NH3I的物质的量之比为1：1～3。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，磁力搅拌时间为30～60min，当混合粉末的颜色变黄后停止搅拌。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯或二甲亚砜中的任一种。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，PbI2粉末和CH3NH3I粉末混合后与溶剂的物质的量之比为1：1～3。

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【专利技术属性】
技术研发人员：李燕，贺红，肖美霞，王磊，朱世东，郑佳璐，
申请(专利权)人：西安石油大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61