碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法和提纯装置制造方法及图纸

公开了一种碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法和提纯装置，所述方法包括如下步骤：提供带有过滤装置和温控装置的反应容器；将碱金属全氟丁基磺酸盐粗产物置于所述反应容器中，加入溶剂并升温使之溶解；降温使部分碱金属全氟丁基磺酸盐结晶析出后滤去该部分结晶；进一步降温结晶，过滤得到电子级碱金属全氟丁基磺酸盐晶体；所述反应容器还带有可在线测量的聚焦光束反射测量仪、颗粒图像测量仪、在线浊度分析仪和在线温度测量计。

【技术实现步骤摘要】
碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法和提纯装置
本专利技术涉及一种电子级碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法和适用于该提纯方法的提纯装置。用本专利技术方法可以得到极低杂质氟离子和金属离子的碱金属全氟丁基磺酸盐，例如电子级全氟丁基磺酸钾。
技术介绍
全氟丁基磺酸钾是一种用途广泛的含氟新材料，主要用于特种阻燃剂，也可用于光刻胶原料、二次电池电解质、防静电剂、全氟烷基磺酸类催化剂、全氟烷基磺酸类离子液体等领域的不同应用。目前，全氟丁基磺酸钾产品在电子/电气/电池等行业的应用在迅速扩大，这些新的行业应用要求该产品必须高度纯净，拥有极低的氟离子杂质和金属离子杂质。现有技术提出了多种全氟丁基磺酸钾的提纯方法。例如，CN1935785A提出在已知游离氟离子浓度大于500ppm的全氟丁基磺酸钾产品中，加入0.2％～0.5％的硫酸，将混合物在120～350℃的温度下加热反应2～6小时，得到游离氟的含量低于65ppm的全氟丁基磺酸钾。该方法加入硫酸形成新的副产物，并且得到氟离子含量大于10ppm。CN103097349B提出采用重结晶纯化含氟链本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法，包括如下步骤：/n提供带有过滤装置和温控装置的反应容器；/n使碱金属全氟丁基磺酸盐粗产物和溶剂在所述反应容器中混合，并升温使之溶解；/n降温使部分碱金属全氟丁基磺酸盐结晶析出，形成第一次晶体，随后滤去该第一次结晶；/n进一步降温结晶，过滤得到电子级碱金属全氟丁基磺酸盐晶体；/n所述反应容器还带有可在线测量的聚焦光束反射测量仪、颗粒图像测量仪、在线浊度分析仪和在线温度测量计。/n

【技术特征摘要】
1.一种碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法，包括如下步骤：
提供带有过滤装置和温控装置的反应容器；
使碱金属全氟丁基磺酸盐粗产物和溶剂在所述反应容器中混合，并升温使之溶解；
降温使部分碱金属全氟丁基磺酸盐结晶析出，形成第一次晶体，随后滤去该第一次结晶；
进一步降温结晶，过滤得到电子级碱金属全氟丁基磺酸盐晶体；
所述反应容器还带有可在线测量的聚焦光束反射测量仪、颗粒图像测量仪、在线浊度分析仪和在线温度测量计。


2.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于所述碱金属全氟丁基磺酸盐包括全氟丁基磺酸钾；所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、碳酸二甲酯、乙酸乙酯或其两种或更多种的组合。


3.如权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于所述带有过滤装置和温控装置的反应容器包括上下两部分，上半部分为反应釜、下半部分为重结晶釜、两者之间带有阀门和阀门下面的过滤膜。


4.如权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于所述溶剂选自乙醇与水的混合物，乙醇与水的质量比为20-80：100；所述碱金属全氟丁基磺酸盐粗产物与溶剂的重量比为1：4.5-5.5。


5.如权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于将碱金属全氟丁基磺酸盐粗产物和溶剂置于所述反应容器中，升温至70-80℃使之溶解，随后降温至60-70℃使碱金属全氟丁基磺酸盐第一次晶体结晶析出。


6.如权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于当观察到第一次晶体的粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏琴，陈焱锋，杨岱，杜丽君，吴君毅，
申请(专利权)人：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司，上海华谊三爱富新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32