【技术实现步骤摘要】
无水氯化钪熔盐的制备方法
本专利技术涉及无水氯化钪的制备领域,具体而言,涉及一种无水氯化钪熔盐的制备方法。
技术介绍
稀土钪在水溶液中的离子均呈三价,Sc+3的离子半径小,因此钪化合物比相应的其它稀土化合物具有更强烈的水解倾向。ScCl3具有很强的吸水性,而含有结晶水的氯化钪,在加热过程中易水解生成水不溶物ScOCl,严重影响氯化钪的实际应用。无水氯化钪是制备稀土金属或稀土合金的有机配合物前体,受到越来越广泛的关注,因此进一步研究操作简便、安全,产物纯度高的制备无水氯化钪方法具有十分重要的价值。目前已经报道的无水氯化钪制备方法主要包括:(1)化学气相传输法:利用氧化钪与氯化铝在高温下反应生成无水稀土氯化钪,该反应条件苛刻,反应过程中产生高压,不利于规模化安全生产;(2)三段流化法:将含水氯化钪分三段进行流化脱水,脱水在氯化氢气体或氯气氛围下进行,该方法需要严格控制温度与气体流速,要求的条件较为严格。申请公开号为CN110040758A的专利申请公开了,利用盐酸将氧化钪溶解形成氯化钪溶液,然后向其中加入氯化铵,在加热条 ...
【技术保护点】
1.一种无水氯化钪熔盐的制备方法,其特征在于,包括:/n步骤S1,利用浓盐酸溶解氧化钪,制得氯化钪溶液;/n步骤S2,将NaCl、KCl和NH
【技术特征摘要】
1.一种无水氯化钪熔盐的制备方法,其特征在于,包括:
步骤S1,利用浓盐酸溶解氧化钪,制得氯化钪溶液;
步骤S2,将NaCl、KCl和NH4Cl的混合溶液与所述氯化钪溶液混合,得到氯化钪混合熔盐溶液;
步骤S3,对所述氯化钪熔盐溶液进行第一加热以蒸发HCl和90%以上的游离水,得到含水氯化钪熔盐,所述含水氯化钪熔盐中含有NH4Cl、游离水以及结晶水;
步骤S4,对所述含水氯化钪熔盐进行第二加热以去除其中的所述游离水和所述结晶水,得到无水氯化钪熔盐,所述第二加热的温度为90℃~120℃、保温时间为3~6小时;
步骤S5,对所述无水氯化钪熔盐在管式炉中、真空条件下进行第三加热以去除NH4Cl,所述管式炉的设定温度为400℃~600℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,所述管式炉的设定温度为400℃~580℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,所述真空条件的真空度P为:0.5×105Pa≤P<1.0×105Pa,优选为0.5×105Pa≤P<0.8×105Pa。
4.根据权利要求3所述的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员:韩国强,王玮玮,付云枫,李晓艳,
申请(专利权)人:中国恩菲工程技术有限公司,
类型:发明
国别省市:北京;11
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