本发明专利技术涉及一种磁性粉煤灰吸附材料及其制备方法与应用，目的是为了解决目前制备磁性粉煤灰的过程不可控，所得磁性粉煤灰为铁磁性材料，不具备可磁分离性，在吸附液中容易团聚，导致吸附能力大大下降的技术问题。本发明专利技术以经表面物化改性的粉煤灰材料为载体，通过金属有机框架材料(MOFs)的可控生长，热解转化，得到粉煤灰/氧化铁复合材料，该复合材料中氧化铁通过颗粒间相互作用组装排列在粉煤灰的表面，氧化铁组装体的总径向厚度为50‑80纳米。该合成方法简单，可控性好，制备的磁性粉煤灰吸附材料结构明确，性能优异，具有超顺磁特性，能保证吸附过程中材料的分散性，具有吸附和可磁分离双重特性，可应用于水污染治理领域。
【技术实现步骤摘要】
一种磁性粉煤灰吸附材料及其制备方法与应用
本专利技术属于吸附材料
，具体涉及一种磁性粉煤灰吸附材料及其制备方法与应用。
技术介绍
粉煤灰作为煤炭燃烧的主要固废副产物之一，每年的产量数以顿计，其存储和处理引发很大的环境问题，近年来成为煤炭副产物固废回收利用研究的关注点之一。粉煤灰主要成分为硅、铝氧化物及少量的铁、钙、镁金属化合物，具有较大的比表面积，加之在高温高压下形成，具有稳定的结构，是很好的吸附材料。作为吸附材料，通过合理的物化处理，粉煤灰广泛应用于水体中有机污染物及重金属离子的吸附治理。然而，在目前进行水处理应用过程中，存在吸附后吸附材料分离的高耗能及再生利用问题，与磁性材料复合，进行磁分离是解决这一问题的主要方法之一。有研究通过经粉煤灰与磁性材料结合，制备磁性粉煤灰，实现了吸附和磁分离，但由于其制备过程的不可控性，所得磁性粉煤灰为铁磁性材料，在吸附液中容易团聚，导致吸附能力大大下降。由此，如何在不影响吸附特性的同时，赋予粉煤灰可磁分离特性，对于粉煤灰作为吸附材料的应用开发具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决目前制备磁性粉煤灰的过程不可控，所得磁性粉煤灰为铁磁性材料，不具备可磁分离性，在吸附液中容易团聚，导致吸附能力大大下降的技术问题，进而提供一种磁性粉煤灰吸附材料及其制备方法与应用。本专利技术采用的技术方案是：一种磁性粉煤灰吸附材料的制备方法，包括以下步骤：(1)粉煤灰的前处理①酸改性：取粉煤灰分散于摩尔浓度为0.2-2M的盐酸溶液中，在室温条件下机械搅拌20-50min，然后过滤、水洗到中性，并在超声清洗器中超声分散，再经冷冻干燥，得到酸改性的粉煤灰；②表面态修饰：取过程①所得酸改性的粉煤灰分散于质量分数为0.1％-8％的PVP溶液中，超声处理30min-50min后，维持温度20℃-50℃条件下，机械搅拌10-24h，最后用水离心清洗多余的PVP，得到PVP修饰的粉煤灰材料；(2)粉煤灰@MIL-88B复合物制备将步骤(1)中过程②所得的PVP修饰的粉煤灰材料加入到质量浓度10-40mg/mL的PluronicF127水溶液中，混合均匀后，再添加摩尔浓度为2-5mM的六水合氯化铁水溶液，混合均匀后，继续添加乙酸并混合均匀，最后加入摩尔浓度为5-20mM的氨基对苯二甲酸水溶液形成最终的总反应混合液，搅拌混合0.5-1.5h后，将总反应混合液转入水热釜中，在80-130℃条件下保持12-24h，最后用乙醇离心清洗数次，经冷冻干燥得到粉煤灰@MIL-88B复合物；(3)磁性粉煤灰@氧化铁复合材料制备取步骤(2)所得粉煤灰@MIL-88B复合物0.5g-3.0g到石英舟中，并将石英舟置入真空管式炉中，在氩气保持的惰性气氛条件下，以3-8℃/min的升温速率从室温升至500℃-700℃并保持0.5-3h进行热解反应，热解完成后以1-4℃/min速度降温到室温，制得磁性粉煤灰吸附材料。进一步地，所述步骤(1)过程①中粉煤灰的粒度为0.3-10微米。进一步地，所述步骤(1)过程①中粉煤灰在盐酸溶液中的质量浓度为60-300mg/mL。进一步地，所述步骤(1)过程②中分散在PVP溶液中的粉煤灰的质量浓度0.6-3mg/ml；所述PVP的平均分子量为Mw＝15000-35000。进一步地，所述步骤(2)中乙酸：六水合氯化铁水溶液：氨基对苯二甲酸水溶液：PluronicF127水溶液的体积比为1:10:10:50。进一步地，所述步骤(2)中粉煤灰在总反应混合液中的质量浓度为2-10mg/mL。本专利技术还提供一种采用上述方法制备的磁性粉煤灰吸附材料，所述磁性粉煤灰吸附材料为粉煤灰/氧化铁复合材料，且氧化铁通过颗粒间相互作用组装排列在粉煤灰的表面，氧化铁组装体的总径向厚度为50-80纳米。进一步地，所述磁性粉煤灰吸附材料具有超顺磁特性，饱和磁化强度大于40emu/g。本专利技术还提供一种采用上述方法制备的磁性粉煤灰吸附材料的应用，所述磁性粉煤灰吸附材料用于水污染物的吸附和分离。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术将粉煤灰和金属有机框架材料(MOFs)相结合进行磁性吸附材料制备，合成方法简单，可控性好，在有效提高粉煤灰吸附能力的同时赋予材料可磁分离特性，可实现吸附分离的重复利用，可应用于水污染治理领域。2、本专利技术制备的磁性粉煤灰吸附材料具有超顺磁特性，能保证吸附过程中材料的分散性，具有吸附和可磁分离双重特性，有利于实现材料的脱附再生利用。3、本专利技术的制备方法可控性好，制备出的产品结构明确，性能优异。以经表面物化改性的粉煤灰材料为载体，通过金属有机框架材料(MOFs)的可控生长，热解转化，得到目标复合材料。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的磁性粉煤灰吸附材料的电镜图。图2是本专利技术实施例2制备的磁性粉煤灰吸附材料的电镜图。图3是本专利技术实施例3制备的磁性粉煤灰吸附材料的电镜图。图4是本专利技术实施例4制备的磁性粉煤灰吸附材料的电镜图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进行进一步说明。实施例1(1)粉煤灰的前处理①酸改性：取40g尺寸为5微米的原粉煤灰分散于200mL摩尔浓度为1M盐酸溶液中，在室温条件下机械搅拌30min，然后过滤、水洗到中性，并在超声清洗器中超声分散，再经冷冻干燥，得到酸改性的粉煤灰。②表面态修饰：取0.5g步骤①所得酸改性的粉煤灰粉末分散于质量分数为5％的500mLPVP(聚乙烯吡咯烷酮，分子量为Mw＝20000)溶液中，超声处理30min后，维持温度30℃条件下，机械搅拌20h，最后用水离心清洗多余的PVP表面活性剂，得到PVP修饰的粉煤灰材料。(2)粉煤灰@MIL-88B复合物制备将0.5g步骤(1)中过程②所得的粉煤灰材料加入到100mL质量浓度20mg/mL的PluronicF127水溶液中，混合均匀后，而后添加20mL摩尔浓度为3mM的六水合氯化铁水溶液到上述溶液中，混合均匀后，继续添加2mL的乙酸到混合液中并混合均匀，最后将20mL摩尔浓度为6mM的氨基对苯二甲酸水溶液加入形成最终的反应混合液，搅拌混合1h后，将反应混合液转入水热釜中，在110℃条件下保持20h，最后用乙醇离心清洗数次，经冷冻干燥得到粉煤灰@MIL-88B复合物。(3)磁性粉煤灰@氧化铁复合材料制备取步骤(2)所得粉煤灰@MIL-88B复合物0.5g到石英舟中，并将石英舟置入真空管式炉中，在氩气保持的惰性气氛条件下，以5℃/min的升温速率从室温升至580℃并保持1.5h进行热解反应，热解完成后以3℃/min速度降温到室温，即得到磁性粉煤灰吸附材料。如图1所示，为本实施例制备得到的磁性粉煤灰吸附材料，所述磁性粉煤灰吸附材料为粉煤灰/氧化铁复合材料，其中氧化铁通过颗粒间相互作用形成氧化铁组装体并排列在粉煤灰的表面，所述氧化铁组装本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种磁性粉煤灰吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)粉煤灰的前处理/n①酸改性：取粉煤灰分散于摩尔浓度为0.2-2M的盐酸溶液中，在室温条件下机械搅拌20-50min，然后过滤、水洗到中性，并在超声清洗器中超声分散，再经冷冻干燥，得到酸改性的粉煤灰；/n②表面态修饰：取过程①所得酸改性的粉煤灰分散于质量分数为0.1％-8％的PVP溶液中，超声处理30min-50min后，维持温度20℃-50℃条件下，机械搅拌10-24h，最后用水离心清洗多余的PVP，得到PVP修饰的粉煤灰材料；/n(2)粉煤灰@MIL-88B复合物制备/n将步骤(1)中过程②所得的PVP修饰的粉煤灰材料加入到质量浓度10-40mg/mL的Pluronic F127水溶液中，混合均匀后，再添加摩尔浓度为2-5mM的六水合氯化铁水溶液，混合均匀后，继续添加乙酸并混合均匀，最后加入摩尔浓度为5-20mM的氨基对苯二甲酸水溶液形成最终的总反应混合液，搅拌混合0.5-1.5h后，将总反应混合液转入水热釜中，在80-130℃条件下保持12-24h，最后用乙醇离心清洗数次，经冷冻干燥得到粉煤灰@MIL-88B复合物；/n(3)磁性粉煤灰@氧化铁复合材料制备/n取步骤(2)所得粉煤灰@MIL-88B复合物0.5g-3.0g到石英舟中，并将石英舟置入真空管式炉中，在氩气保持的惰性气氛条件下，以3-8℃/min的升温速率从室温升至500℃-700℃并保持0.5-3h进行热解反应，热解完成后以1-4℃/min速度降温到室温，制得磁性粉煤灰吸附材料。/n...
【技术特征摘要】
1.一种磁性粉煤灰吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粉煤灰的前处理
①酸改性：取粉煤灰分散于摩尔浓度为0.2-2M的盐酸溶液中，在室温条件下机械搅拌20-50min，然后过滤、水洗到中性，并在超声清洗器中超声分散，再经冷冻干燥，得到酸改性的粉煤灰；
②表面态修饰：取过程①所得酸改性的粉煤灰分散于质量分数为0.1％-8％的PVP溶液中，超声处理30min-50min后，维持温度20℃-50℃条件下，机械搅拌10-24h，最后用水离心清洗多余的PVP，得到PVP修饰的粉煤灰材料；
(2)粉煤灰@MIL-88B复合物制备
将步骤(1)中过程②所得的PVP修饰的粉煤灰材料加入到质量浓度10-40mg/mL的PluronicF127水溶液中，混合均匀后，再添加摩尔浓度为2-5mM的六水合氯化铁水溶液，混合均匀后，继续添加乙酸并混合均匀，最后加入摩尔浓度为5-20mM的氨基对苯二甲酸水溶液形成最终的总反应混合液，搅拌混合0.5-1.5h后，将总反应混合液转入水热釜中，在80-130℃条件下保持12-24h，最后用乙醇离心清洗数次，经冷冻干燥得到粉煤灰@MIL-88B复合物；
(3)磁性粉煤灰@氧化铁复合材料制备
取步骤(2)所得粉煤灰@MIL-88B复合物0.5g-3.0g到石英舟中，并将石英舟置入真空管式炉中，在氩气保持的惰性气氛条件下，以3-8℃/min的升温速率从室温升至500℃-700℃并保持0.5-3h进行热解反应，热解完成后以1-4℃/min速度降温到室温，制得磁性粉煤灰吸附材料。
2.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：张晗璐，刘雪峰，芦冬涛，郭晨夫，董川，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：山西;14
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