一种纳米铁硅颗粒填充提升铁硅软磁铁芯导磁性的方法及产品技术

本发明专利技术公开了一种纳米铁硅颗粒填充提升铁硅软磁铁芯导磁性的方法及产品，属于软磁材料及粉末冶金技术领域。本发明专利技术的制备方法为：首先对铁硅合金粉末表面做绝缘包覆处理；然后将绝缘包覆处理后的铁硅合金粉末与纳米铁硅颗粒混匀后球磨处理，得到纳米铁硅颗粒填充进表面绝缘层的铁硅复合粉末；最后将所得铁硅复合粉末烧结成型后进行去应力退火处理，从而得到所有纳米铁硅颗粒之间的距离、纳米铁硅颗粒与铁硅合金粉末之间距离均在30～40nm的铁硅软磁铁芯产品，其具有良好的导磁性及绝缘特性，饱和磁感应强度为185～195emu/g，磁导率大于75。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米铁硅颗粒填充提升铁硅软磁铁芯导磁性的方法及产品
本专利技术属于软磁材料及粉末冶金
，更具体地说，涉及一种纳米铁硅颗粒填充提升铁硅软磁铁芯导磁性的方法及产品。
技术介绍
高硅钢具有优良的软磁性能，是低噪音、低铁损变压器和机电设备的一种理想铁芯材料。而将铁硅合金粉末经过表面绝缘包覆处理，再烧结压制而成的铁硅软磁铁芯(或叫铁硅磁粉芯)，已成为一种近年来逐渐发展起来的新型高硅钢软磁复合材料，它的工作频率可以从几十赫兹到几百千赫兹。通常铁芯材料的导磁能力与其内部磁性相含量和磁性相之间交换耦合程度紧密相关。在铁硅软磁铁芯中，由于绝缘包覆层的引入，既减少了单位质量铁芯内磁性相的含量，同时使铁硅合金粉末间距离远超磁性相磁性交换长度，从而减弱了磁性相之间交换耦合作用及增加了磁各向异性，使其导磁能力下降。然而，由于变压器和机电设备正不断向微型化、高频化及大电流方向发展，这就使得未来铁硅软磁铁芯的研究和发展方向是提高导磁性和降低损耗，其中，如何进一步提高铁硅软磁铁芯导磁性一直是提升产品综合能力的重要指标。为获得具有高导磁性的铁硅软磁铁芯，前人通常采用粉末粒级配比、高导磁铁基磁性粉末复合及高导磁铁基磁粉芯填充等方式来实现。经检索，中国专利申请号为201110235374.8(申请日为2011年8月17日)的申请案公开了一种铁硅材料及μ75铁硅磁粉芯的制造方法，该申请案的方法包括以下步骤：向二元系铁硅合金中添加0.4％Nb和0.2％V元素，采用氮气喷雾和氢气还原的方式得到铁硅合金粉末，然后对铁硅合金粉末按-200目：-100目：-60目＝3:3:1进行粒度配比，加入0.8-1.2％磷酸溶液进行钝化处理并在在150℃-200℃进行烘干，烘干后的粉末与0.6-0.8％的滑石粉或云母粉、6％的硅酸钠及0.5％的硬脂酸锌混合均匀后烘干，模压成型，在600-800℃热处理后在表面涂层，得到铁硅磁粉芯，其高频磁导率可达75。由此可知，铁硅合金粉末的合理配比将对铁硅软磁铁芯的磁导率产生重要影响，但是为获得较大的磁导率，需加入目数较小的铁硅合金粉末，这将不利于铁硅软磁铁芯产品的成型，进而降低了产品合格率。又如，中国专利申请号为201710593927.4(申请日为2017年7月20日)的申请案公开了一种μ90复合磁粉芯的制造方法，将气雾化铁硅合金粉末与机械破碎铁硅铝、气雾化铁硅铝、气雾化铁镍、气雾化铁镍钼合金粉末中的一种或一种以上复合，在0.1-0.5％的磷化液中加入5-10％的去离子水稀释后对复合粉末进行钝化处理，烘干，向烘干后的粉末加入绝缘介质和润滑剂，成型、热处理、涂层后制得铁硅复合磁粉芯，该专利技术制造的复合磁粉芯，100kHz、1V下磁导率μe值为90。再如，中国专利申请号为201811019618.7(申请日为2018年8月31日)的申请案公开了提高金属软磁粉芯高频有效磁导率的制备方法及产品，该申请案将高频有效磁导率为160-220的铁镍钼磁粉芯镶嵌入低磁导率的铁硅磁粉芯内部，压制成复合磁粉芯，降低非磁性气隙比例，减少磁通路长度增加，有效地提高了铁硅磁粉芯的磁导率。虽然采用高导磁铁基磁性粉末复合或高导磁铁基磁粉芯填充的方法可以有效地提高单一铁硅软磁铁芯产品的磁导率，但是，一方面，铁硅铝、铁镍和铁镍钼等磁性粉末的价格较高，另一方面铁硅铝、铁镍和铁镍钼等磁性粉末或磁粉芯的损耗也高、磁导率随频率的稳定性较差，尽管磁导率有所提高，但是磁导率随频率变化的稳定性却在下降，磁损耗也增加，起不到综合提升铁硅软磁铁芯磁性能的目的。
技术实现思路
1.要解决的问题针对现有提高铁硅软磁铁芯磁导率的方法，存在成型效果较差、磁导率随频率变化的稳定性相对较差，磁损耗增加等不足，提供了一种纳米铁硅颗粒填充提升铁硅软磁铁芯导磁性的方法及产品。采用本专利技术的技术方案能够有效解决上述问题，可以显著增加磁性相之间交互耦合作用、降低磁各向异性及磁滞伸缩系数，从而达到提升饱和磁感应强度和磁导率的目的。2.技术方案为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：本专利技术的一种纳米铁硅颗粒填充提升铁硅软磁铁芯导磁性的方法，包括以下步骤：(1)绝缘包覆：对铁硅合金粉末表面做绝缘包覆处理，得到表面绝缘包覆处理后的铁硅复合粉末；(2)填充：将表面绝缘包覆处理后的铁硅合金粉末与适量纳米铁硅颗粒混合均匀后进行球磨处理，得到纳米铁硅颗粒填充进表面绝缘层的铁硅复合粉末；(3)烧结成型：将纳米铁硅颗粒填充进表面绝缘层的铁硅复合粉末装入成型模具，并在适当的压力、温度下烧结成型，得到铁硅复合块体；(4)去应力退火：对步骤(3)中所得铁硅复合块体进行去应力退火处理，得到铁硅软磁铁芯。更进一步的，步骤(2)中，所述纳米铁硅颗粒的制备工艺及成分与步骤(1)中的铁硅合金粉末相同，且纳米铁硅颗粒的粒径为2～10nm，其添加质量m根据下式进行计算确定：其中：m为纳米铁硅颗粒的添加质量；r为纳米铁硅颗粒的粒径；R为铁硅合金粉末的粒径；t为铁硅合金粉末表面绝缘层的厚度；ρ为纳米铁硅颗粒的密度。更进一步的，步骤(2)中，球磨的工艺参数为：球磨时间10～40min，表面绝缘包覆处理后的铁硅合金粉末与纳米铁硅颗粒的质量比为(10～20)︰1，球磨机的转速为50～150r/min。更进一步的，步骤(1)中，铁硅合金粉末为气雾化球形粉末或水雾化球形粉末中的一种，铁硅合金粉末的粒径在30～100μm，且铁硅合金粉末的硅含量为5.5～7.5wt.％。更进一步的，步骤(1)中，绝缘包覆可采用气相原位沉积工艺、液相沉积工艺或原子沉积工艺中的一种；包覆在铁硅合金粉末表面的绝缘层为TiO2、SiO2或MgO中的一种或几种混合，且绝缘层厚度为40～1500nm。更进一步的，步骤(3)中，成型模具采用石墨模具，烧结成型工艺采用等离子体烧结或通电加压烧结，烧结工艺参数为：烧结温度为950～1050℃，保温时间为5～8min，烧结压力为20～40MPa。更进一步的，步骤(4)中，去应力退火工艺的工艺参数为：退火温度700～800℃，保温60～120min，气氛为保护性气氛，冷却方式为随炉冷却。本专利技术的一种纳米铁硅颗粒填充的铁硅软磁铁芯产品，采用上述方法制备得到。更进一步的，所述铁硅软磁铁芯产品内的铁硅合金粉末之间存在绝缘层，且绝缘层内部被纳米铁硅颗粒填充，所有纳米铁硅颗粒之间的距离以及纳米铁硅颗粒与铁硅合金粉末之间的距离均在30～40nm之间。更进一步的，所述铁硅软磁铁芯产品的饱和磁感应强度为185～195emu/g，磁导率大于75。3.有益效果相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术的一种纳米铁硅颗粒填充提升铁硅软磁铁芯导磁性的方法，对工艺操作进行设计，尤其是通过将同种纳米铁硅颗粒填充在铁硅软磁铁芯中，在铁硅合金粉末表面的绝缘层内部进行填充的处理工艺，有效增加了单位质量铁硅软磁铁芯内磁性相含量，同时使铁硅软磁铁芯内磁性相之间的距离保持在35nm的磁性交换本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米铁硅颗粒填充提升铁硅软磁铁芯导磁性的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)绝缘包覆：对铁硅合金粉末表面做绝缘包覆处理，得到表面绝缘包覆处理后的铁硅复合粉末；/n(2)填充：将表面绝缘包覆处理后的铁硅合金粉末与适量纳米铁硅颗粒混合均匀后进行球磨处理，得到纳米铁硅颗粒填充进表面绝缘层的铁硅复合粉末；/n(3)烧结成型：将纳米铁硅颗粒填充进表面绝缘层的铁硅复合粉末装入成型模具，并在适当的压力、温度下烧结成型，得到铁硅复合块体；/n(4)去应力退火：对步骤(3)中所得铁硅复合块体进行去应力退火处理，得到铁硅软磁铁芯。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米铁硅颗粒填充提升铁硅软磁铁芯导磁性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)绝缘包覆：对铁硅合金粉末表面做绝缘包覆处理，得到表面绝缘包覆处理后的铁硅复合粉末；
(2)填充：将表面绝缘包覆处理后的铁硅合金粉末与适量纳米铁硅颗粒混合均匀后进行球磨处理，得到纳米铁硅颗粒填充进表面绝缘层的铁硅复合粉末；
(3)烧结成型：将纳米铁硅颗粒填充进表面绝缘层的铁硅复合粉末装入成型模具，并在适当的压力、温度下烧结成型，得到铁硅复合块体；
(4)去应力退火：对步骤(3)中所得铁硅复合块体进行去应力退火处理，得到铁硅软磁铁芯。


2.根据权利要求1所述的一种纳米铁硅颗粒填充提升铁硅软磁铁芯导磁性的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述纳米铁硅颗粒的制备工艺及成分与步骤(1)中的铁硅合金粉末相同，且纳米铁硅颗粒的粒径为2～10nm，其添加质量m根据下式进行计算确定：



其中：m为纳米铁硅颗粒的添加质量；r为纳米铁硅颗粒的粒径；R为铁硅合金粉末的粒径；t为铁硅合金粉末表面绝缘层的厚度；ρ为纳米铁硅颗粒的密度。


3.根据权利要求2所述的一种纳米铁硅颗粒填充提升铁硅软磁铁芯导磁性的方法，其特征在于：步骤(2)中，球磨的工艺参数为：球磨时间10～40min，表面绝缘包覆处理后的铁硅合金粉末与纳米铁硅颗粒的质量比为(10～20)︰1，球磨机的转速为50～150r/min。


4.根据权利要求3所述的一种纳米铁硅颗粒填充提升铁硅软磁铁芯导磁性的方法，其特征在于：步骤(1)中，铁硅合金粉末为气雾化球形粉末或水雾化球形粉末中的一种，铁硅合金粉末的粒径在30～100μm，且铁硅合金粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴朝阳，贾吉祥，孔辉，贺弋海，廖相巍，彭春霖，杨光，眭梦静，
申请(专利权)人：安徽工业大学，鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34