一种脉冲电沉积Ni-B/B制造技术

本发明专利技术公开了一种脉冲电沉积Ni‑B/B

【技术实现步骤摘要】
一种脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法
本专利技术涉及电镀
，尤其是一种脉冲电沉积制备Ni-B/B4C纳米复合镀膜的方法。
技术介绍
Ni-B镀层具有高硬度、高耐磨性、厚度均匀、高密度、低孔隙率和良好延展性等优良性能。这些特性使它们成为不同应用的有力候选者。与Ni-P涂层相比，Ni-B涂层具有一定的局限性和弱点，如耐腐蚀性低。在真实的工业环境中，腐蚀和磨损可以同时发生。因此，增强二元Ni-B涂层的特性是至关重要的，这样，它可以在更恶劣的条件下使用，同时提供抗腐蚀和磨损的保护。在这方面，本领域技术人员采用了不同的方法和填料进行了不同的尝试。通过引入脉冲电镀技术以及将纳米颗粒有效的掺入镀膜基体中是解决上述问题的简单而有效的方法。一方面，脉冲电镀与直流电镀相比具有降低浓差极化、增加阴极活性极化等特点，可以更加有效地控制合金镀膜的组分比例，降低镀膜孔隙率，对改善镀膜性能等方面起积极的作用，如提高硬度、耐蚀及耐磨性能。另一方面，粒径为0.1～100nm的纳米材料拥有独特物理及化学性能，在镀膜中加入均匀分散的纳米颗粒能够有效较低镀膜残余内应力，改善晶粒生长，改变金属离子还原电位，从而获得颗粒增强的金属基复合材料。利用固体颗粒本身的特性和材料多元复合的协同效应，可有效提高镀膜的耐磨性、耐蚀性以及硬度。但是，现有的纳米复合镀层的耐磨性一般，在加入纳米材料以后，镀层的摩擦系数有增大的趋势，故，现有纳米复合镀层存在的高耐磨，高硬度和高耐蚀性不可兼得的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中纳米复合镀层存在的高耐磨，高硬度和高耐蚀性不可兼得问题，提供一种脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法。通过高硬度纳米材料B4C纳米粒子的加入，来提高Ni-B基合金镀层的耐磨，耐蚀和硬度问题。本专利技术提供的脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法，包括如下步骤：S1、钢片基体的预处理；钢片基体的预处理包括依次进行的打磨除锈、超声清洗除油、酸洗活化三个步骤。首先将钢片利用砂纸打磨除锈，然后利用超声清洗除油，最后进行酸洗活化。超声清洗除油过程中使用的除油剂的配方为：氢氧化钠50g/L、碳酸钠40g/L、磷酸钠40g/L、OP-10乳化剂5ml/L；超声清洗除油的温度控制在70℃、清洗时间10min。酸洗活化过程采用1mol/L的稀硫酸，常温下进行，时间为30s。S2、配制电镀液，电镀液为Ni-B/B4C复合电镀液，电镀液中包括的组分以及各组分浓度如下：硫酸镍240g/L、氯化镍45g/L、硼酸30g/L、糖精0.5g/L、二甲胺硼烷3g/L、表面活性剂SDS0.1g/L、B4C纳米颗粒1-5g/L。在电镀液配制完成后，首先对其进行磁力搅拌30min，随后进行超声搅拌30min，使纳米颗粒均匀稳定地分散在电镀液中。S3、电沉积过程：将预处理后的基体放入配制好的电镀液中进行电沉积。该过程中控制温度50℃、pH为4±0.1、电流密度4A/dm2；脉冲电镀过程中的工艺参数为：脉冲频率为1000Hz，占空比为40％，时间为30min，磁力搅拌速率为400rmp。S4、镀件的后处理：电沉积结束后，对镀件表面依次使用乙醇、纯水进行超声清洗。与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：(1)本专利技术采用了碳化硼B4C，B4C是一种片层结构的超硬纳米材料，其硬度与金刚石相当，同时具有低密度、高弹性模量和耐磨及耐腐蚀等一系列优异性能。在电沉积过程中，B4C能够为晶体的形成提供大量的活性位点，促进晶核的形成，细化晶粒；同时高强度的B4C分散填充在镀膜中通过弥散强化作用，有效的减少了镀膜的内应力，最终得到晶粒细小、结构均匀致密、缺陷较少，显微硬度及耐磨耐蚀性显著提高。将B4C纳米颗粒掺杂在Ni-B镀层，可以进一步改善和提高Ni-B镀层的硬度、耐磨和耐腐蚀性能。(2)B4C纳米颗粒由于表面能较大，团聚现象严重，通过溶液中添加的表面活性剂以及电沉积过程同时使用超声分散和磁力搅拌，有效提高了B4C在电镀液中的分散稳定性，明显改善了纳米颗粒的团聚问题，同时提高了纳米复合材料中纳米颗粒的沉积量。(3)本专利技术所制备的纳米复合镀层在加入碳化硼以后，虽然在镀层表面形成了突起的晶胞，但是在后续的摩擦实验测试中，相比于光亮的Ni-B镀层，摩擦力和摩擦系数反而更小。这充分能说明，本专利技术在加入纳米B4C以后，能极大的增强其耐磨性。复合镀层的综合性能得以显著改善。(4)使用的电解液稳定性好，电流效率高，均镀能力强，沉积速率快。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本专利技术采用的B4C纳米颗粒的投射电子显微镜微观形貌。图2为本专利技术制备的Ni-B/B4C纳米复合镀膜5000倍下的表面微观形貌。图3为本专利技术制备的镀膜样品3的截面BS-SEM图像。图4为本专利技术制备的镀膜样品3的EDS元素扫描图像。图5为本专利技术制备的Ni-B/B4C纳米复合镀膜的XRD图像。图6为本专利技术制备的Ni-B/B4C纳米复合镀膜的显微硬度。图7为本专利技术制备的Ni-B/B4C纳米复合镀膜的极化曲线。图8为本专利技术制备的镀膜样品3的的微区扫描电化学显微镜图像。图9为本专利技术对比Ni-B基合金镀层的摩擦实验曲线图，(图a为纯Ni-B镀层的实验曲线，图b为2g/LB4C加量的Ni-B/B4C摩擦实验曲线)。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。对比例1一种Ni-B镀膜的制备方法：(1)基体的前处理将钢片利用砂纸打磨除锈，然后利用超声清洗除油，最后进行酸洗活化。对基体进行除油的清洗剂为水溶液，水溶液中各组分浓度为：氢氧化钠50g/L、碳酸钠40g/L、磷酸钠40g/L、OP-10乳化剂5ml/L、温度70℃、时间10min。酸洗活化：用1mol/L的稀硫酸，常温下进行，时间为30s。(2)电镀液的配制Ni-B镀液各组分为：硫酸镍240g/L、氯化镍45g/L、硼酸30g/L、糖精0.5g/L、二甲胺硼烷3g/L、表面活性剂(SDS)0.1g/L。在电镀液配制完成后，首先对其进行机械搅拌30min，随后进行超声搅拌30min。(3)电沉积过程将前处理的基体放入配制好的电镀液中进行电沉积。沉积过程中控制温度50℃、pH4、电流密度4A/dm2。连接外加脉冲电源和超声发生器，开始进行超声辅助脉冲电沉积。电镀完成后利用乙醇及纯水进行超声清洗处理，得到成品。超声辅助脉冲电镀过程中的工艺参数为：脉冲频率为1000Hz，占空比为40％，超声功率为100W，时间为30min，磁力搅拌速率为400rmp。(4)镀件的后处理：电沉积结束后，对镀件表面依次使用乙醇、纯水进行超声清洗，得到镀膜样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脉冲电沉积Ni-B/B

【技术特征摘要】
1.一种脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、钢片基体的预处理；
S2、配制电镀液，电镀液为Ni-B/B4C复合电镀液，电镀液中包括的组分以及各组分浓度如下：硫酸镍240g/L、氯化镍45g/L、硼酸30g/L、糖精0.5g/L、二甲胺硼烷3g/L、表面活性剂SDS0.1g/L、B4C纳米颗粒1-5g/L；
S3、电沉积过程：将预处理后的基体放入配制好的电镀液中进行电沉积；过程中控制温度50℃、pH为4±0.1、电流密度4A/dm2；脉冲电镀过程中的工艺参数为：脉冲频率为1000Hz，占空比为40％，时间为30min，磁力搅拌速率为400rmp；
S4、电沉积结束后，对镀件表面依次使用乙醇、纯水进行超声清洗。


2.如权利要求1所述的脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，钢片基体的预处理包括依次进行的打磨除锈、超...

【专利技术属性】
技术研发人员：何毅，张意涵，范毅，李虹杰，何腾，田秋成，刘大红，张慧俐，张世红，
申请(专利权)人：西南石油大学，天津市精成伟业机器制造有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51