一种咪唑啉酮化合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及化合物合成，具体的说是一种制备咪唑啉酮化合物(I)的方法。通式II季铵盐化合物与2‑氨基‑2,3‑二甲基丁酰胺，于适宜的溶剂中，在碱的存在下于0℃至适宜溶剂沸点范围内反应，反应后酸化得到咪唑啉酮化合物(I)。本发明专利技术通过一步法进行甲氧基化和成环反应，制备咪唑啉酮化合物(I)，本发明专利技术减少反应步骤，简化操作工艺、反应条件温和，降低三废量，产品含量高。

【技术实现步骤摘要】
一种咪唑啉酮化合物的制备方法
本专利技术涉及化合物合成，具体的说是一种制备咪唑啉酮化合物(I)的方法。
技术介绍
咪唑啉酮类化合物是由美国氰胺公司开发，其除草活性高，具有高效广谱低毒的特点。专利US4798619和US5334576中公开了咪唑啉酮类化合物是高效广谱、对环境有益的除草剂。咪唑啉酮化合物(I)是由美国氰胺公司开发的大豆田除草剂，其用作ALS抑制剂从而抑制侧链氨基酸的生物合成，其活性高、用量低、杀草谱宽，所以具有很高的使用价值，可用于出苗前和出苗后施用。美国氰胺公司在专利US5288866、US5973154，巴斯夫公司在专利WO2010054954中均公开了该类化合物的制备方法，专利中报道制备的铵盐类中间体先与甲醇钠进行醚化反应，再与氨基丁酰胺反应制备此类化合物，或通过水解成二酸再转化为酸酐的方法来制备咪唑啉酮化合物(I)，存在反应步骤多和废水量大的问题。安道麦公司专利WO2018091964中也公开该类化合物的制备方法，仍存在反应步骤多，反应收率低等关键工艺问题。尽管咪唑啉酮类化合物的工业生产一直本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备咪唑啉酮化合物(I)的方法，其特征在于：反应为/n

【技术特征摘要】
1.一种制备咪唑啉酮化合物(I)的方法，其特征在于：反应为



通式II季铵盐化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺，于适宜的溶剂中，在碱的存在下于0℃至适宜溶剂沸点范围内反应，反应后酸化得到咪唑啉酮化合物(I)。


2.按权利要求1所述的制备咪唑啉酮化合物(I)的方法，其特征在于：所述通式II所示的季铵盐化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺，在碱存在下于适宜的溶剂中，在0℃至适宜溶剂沸点范围内，进行缩合反应0.5-10个小时，酸化制得咪唑啉酮化合物(I)；
通式II所示的季铵盐化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的摩尔比为1:1-1.5；通式II所示的季铵盐化合物与碱加料摩尔比为1:2-4。


3.按权利要求1所述的制备咪唑啉酮化合物(I)的方法，其特征在于：所述适宜的碱选自甲醇钠、甲醇钾或甲醇锂；酸选自盐酸、硫酸、乙酸中的一种或几种；所述溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯或氯苯。


4.按权利要求1-3任意一项所述的制备咪唑啉酮化合物(I)的方法，其特征在于：所述通式II所示的季铵盐化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的摩尔比为1:1-1.2；通式II所示的季铵盐化合物与碱加料摩尔比为1:3-4；
所述反应温度为20℃至适宜溶剂沸点；所述缩合反应0.5-8小时；所述溶剂选自甲苯或氯苯，所述的酸选自盐酸或硫酸。


5.按权利要求1所述的制备咪唑啉酮化合物(I)的方法，其特征在于：所述通式II中
R1、R2分别独立的选自C1-C6烷基、C2-C6烯基、...

【专利技术属性】
技术研发人员：关云飞，王徵，陈霖，英君伍，梁爽，杨辉斌，于海波，邓旭，李子亮，朱建荣，金守征，李斌，
申请(专利权)人：沈阳中化农药化工研发有限公司，沈阳科创化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21