一种烷苯基苯三唑润滑油添加剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，步骤1，烷基苯甲酸与卤化试剂反应得到酰卤中间体；步骤2，酰卤中间体与苯三唑反应得到烷苯基苯三唑润滑油添加剂；其中，反应方程式为：

【技术实现步骤摘要】
一种烷苯基苯三唑润滑油添加剂及其制备方法
本专利技术涉及润滑油添加剂领域，尤其涉及一种烷苯基苯三唑润滑油添加剂及其制备方法。
技术介绍
合成新型高档润滑油是润滑油工业发展的必然趋势。添加剂是现代高档润滑油的重要组成部分，当前国内外防锈剂研制工作的热点主要集中在多功能、环保防锈添加剂的研发，如硼化油酰胺等含硼化合物，碱性磺酸盐类和羧酸类化合物，苯三唑等含氮化合物以及硫-氮型、硫-磷-氮型多功能防锈剂。随着人类进步和科技发展水平的提高，环境和资源已经成为制约人类实现可持续发展的两个重大因素。含S，P，Cl等润滑油添加剂不符合环保要求被逐渐淘汰。绿色多功能润滑剂添加剂的开发与研究日益受到人们关注。苯三唑类含氮杂环添加剂越来越受到人们青睐。CN1847375提出了一种高效多功能润滑添加剂，由混合稀土催干剂、苯三唑脂肪胺、硫化异丁烯、三乙醇胺混合反应而成，具有减磨、抗磨、提高承载能力和高效的摩擦学功能。但是在产品中引入了S元素。CN104327907公布了一种抗铜腐蚀添加剂组合物，其包括不饱和脂肪酸、苯并三氮唑或苯并三氮唑衍生物、邻苯二甲酸酯。该产品具有极压性和铜腐蚀性。CN101748417公布了一种金属防锈剂，主要由聚乙二醇、油酸、三乙醇胺、亚硝酸钠、苯三唑、硅酮消泡剂组成，不含有害物质，去污能力强，具有防锈功能还具有抗泡性。但是，现有的金属防锈剂普遍具有功能性能不强、功能性较单一或者在各类基础油中的溶解性较差的不足。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种烷苯基苯三唑润滑油添加剂及其制备方法，以克服现有技术中添加剂功能性不强、功能性较单一以及在各类基础油中的溶解性较差的不足之处。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，烷基苯甲酸与卤化试剂反应得到酰卤中间体；步骤2，酰卤中间体与苯三唑反应得到烷苯基苯三唑润滑油添加剂；其中，反应方程式为：R为碳链长度为C2～C16的烷基，X为卤素。本专利技术所述的烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其中，所述卤化试剂为二卤亚砜、三卤化磷，五卤化磷、四卤化碳和六卤丙酮中的一种或几种，烷基苯甲酸和卤化试剂的摩尔比为1：1.0～1：8.0，酰卤中间体与苯三唑的摩尔比为1.0:1～5.0:1。本专利技术所述的烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其中，步骤1为：将烷基苯甲酸加入到溶剂中，然后滴加卤化试剂，滴加完毕后在常温水浴中搅拌，然后升温回流，反应至没有气泡产生。本专利技术所述的烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其中，步骤1回流温度为50℃～120℃，回流时间为6h～14h。本专利技术所述的烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其中，步骤1还包括将反应混合物蒸馏出未反应的卤化试剂，回收溶剂得到粗产品，粗产品继续蒸馏得酰卤中间体。本专利技术所述的烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其中，所述蒸馏的温度开始为25℃～40℃，待溶剂回收后，温度提高至60℃～120℃，压力为0.04MPa～0.08MPa，继续蒸馏时间0.5～2h。本专利技术所述的烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其中，步骤2为将苯三唑溶于溶剂，加入催化剂，冰浴下滴加酰卤中间体，升温回流反应得到烷苯基苯三唑润滑油添加剂。本专利技术所述的烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其中，步骤2反应后混合物过滤除去不溶物得澄清的滤液，滤液经碱洗、酸洗、水洗涤，干燥后减压蒸馏溶剂、重结晶得到烷苯基苯三唑润滑油添加剂晶体。本专利技术所述的烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其中，所述催化剂选自三乙胺、吡啶、醋酸钠、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺和四丁基溴化铵中的一种或几种，所述催化剂用量为苯三唑质量的5％～20％。为了达到上述目的，本专利技术还提供了一种烷苯基苯三唑润滑油添加剂，该润滑油添加剂具有如下式Ⅰ结构：式Ⅰ其中，R为碳链长度为C2～C16的烷烃。本专利技术的有益效果：本专利技术烷苯基苯三唑润滑油添加剂是一种多功能润滑油添加剂，兼有抗氧化性、防锈功能以及抗磨性。附图说明图1为本专利技术实施例1所得烷苯基苯三唑的红外分析图；图2为本专利技术烷苯基苯三唑的制备方法框图。具体实施方式以下对本专利技术的实施例作详细说明：本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。本专利技术提供了一种烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，烷基苯甲酸与卤化试剂反应得到酰卤中间体；步骤2，酰卤中间体与苯三唑反应得到烷苯基苯三唑润滑油添加剂；其中，反应方程式为：R为碳链长度为C2～C16的烷基，X为卤素。其中，本专利技术对烷基苯甲酸中烷基R的位置不作特别限定，可以为邻烷基苯甲酸、间烷基苯甲酸或对烷基苯甲酸，R一般为碳链长度为C2～C16的烷基，可以为直链烷基，也可以为带有支链的烷基。卤化试剂为可以使烷基苯甲酸发生反应生成酰卤的试剂，可以为二卤亚砜、三卤化磷，五卤化磷、四卤化碳和六卤丙酮中的一种或几种，优选为二卤亚砜，更优选为二氯亚砜。烷基苯甲酸与卤化试剂的反应步骤为：将烷基苯甲酸加入到溶剂中，然后滴加卤化试剂，滴加完毕后在常温水浴中搅拌，然后升温回流，反应至没有气泡产生。详细而言，该步骤为：将烷基苯甲酸加入到溶剂中搅拌均匀，然后再慢慢滴入卤化试剂。其中，溶剂为可以使烷基苯甲酸溶解的有机溶剂，优选为二氯甲烷等。烷基苯甲酸和卤化试剂的摩尔比优选为1：1.0～1：8.0。卤化试剂滴加完毕后，使混合物继续在常温水浴中进行搅拌一段时间，然后再升温回流，回流温度优选为50℃～120℃，回流时间优选为6h～14h，直至没有气泡产生。接着，对反应后的混合物进行蒸馏，蒸馏出未反应的卤化试剂和溶剂，得到粗产品，粗产品继续蒸馏得淡黄色液体，为酰卤中间体，产率85％～95％。其中，优选的是，蒸馏初始温度为25℃～40℃，在该温度下蒸馏出溶剂和卤化试剂，并进行回收，然后将温度提高至60℃～120℃，压力为0.04MPa～0.08MPa，继续蒸馏0.5～2h，得酰卤中间体。酰卤中间体与苯三唑的反应步骤为：将苯三唑溶于溶剂，加入催化剂，冰浴下滴加酰卤中间体，升温回流反应得到烷苯基苯三唑润滑油添加剂。其中，此处溶剂为可以溶解苯三唑的有机溶剂，优选为二氯甲烷，催化剂可以为三乙胺、吡啶、醋酸钠、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺和四丁基溴化铵中的一种或几种，催化剂用量为苯三唑质量的5％～20％。苯三唑溶于溶剂后，搅拌均匀，加入催化剂，在搅拌下冰浴保护下缓慢滴加酰卤中间体，滴加完毕后，升温回流反应得到烷苯基苯三唑润滑油添加剂。酰卤中间体与苯三唑的摩尔比优选为1.0:1～5.0:1，回本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1，烷基苯甲酸与卤化试剂反应得到酰卤中间体；/n步骤2，酰卤中间体与苯三唑反应得到烷苯基苯三唑润滑油添加剂；/n其中，反应方程式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，烷基苯甲酸与卤化试剂反应得到酰卤中间体；
步骤2，酰卤中间体与苯三唑反应得到烷苯基苯三唑润滑油添加剂；
其中，反应方程式为：



R为碳链长度为C2～C16的烷基，X为卤素。


2.根据权利要求1所述的烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述卤化试剂为二卤亚砜、三卤化磷，五卤化磷、四卤化碳和六卤丙酮中的一种或几种，烷基苯甲酸和卤化试剂的摩尔比为1：1.0～1：8.0，酰卤中间体与苯三唑的摩尔比为1.0:1～5.0:1。


3.根据权利要求1所述的烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤1为：将烷基苯甲酸加入到溶剂中，然后滴加卤化试剂，滴加完毕后在常温水浴中搅拌，然后升温回流，反应至没有气泡产生。


4.根据权利要求3所述的烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤1回流温度为50℃～120℃，回流时间为6h～14h。


5.根据权利要求1所述的烷苯基苯三唑润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤1还包括将反应混合物蒸馏出未反应的卤化试剂，回收溶剂得到粗产品，粗产品继续蒸馏得酰卤中...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗意，薛卫国，徐瑞峰，汪利平，汤仲平，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11