一种镍锰氧化物的制备方法技术

本发明专利技术属于储能材料及电化学领域，具体涉及一种镍锰氧化物的制备方法。针对现有技术存在反应过程比较复杂，流程较长等问题。本发明专利技术提供了一种简单，控制条件较少，可快速制备高品质前驱体的方法。该方法以四氧化三锰为模板，在四氧化三锰表面只沉积氢氧化镍，用水量少，氨水用量小，氨氮除去费用低。通过高温烧结以后所得氧化镍锰材料的产品粒径可控，材料振实密度高。实密度高。实密度高。

【技术实现步骤摘要】
一种镍锰氧化物的制备方法


[0001]本专利技术属于储能材料及电化学领域，具体涉及一种镍锰酸锂和富锂锰基正极材料前驱体—镍锰氧化物的制备方法。

技术介绍

[0002]商业化的镍锰酸锂和富锂锰基正极材料通常采用前驱体和锂盐混合在高温环境中通过固相反应制备。前驱体性能决定了正极材料的多项关键指标。比如：压实密度，粒径分布，比表面积等，同时前驱体结构也决定了材料的合成工艺。对于正极材料的生产具有重要意义。
[0003]产业化的前驱体制备技术主要是化学共沉淀法。通过金属盐溶液、络合剂以及沉淀剂溶液在并流情况下，在一定条件下通过化学反应制备。对于镍锰酸锂以及富锂锰基正极材料而言，一般有两类，一类是氢氧化物沉淀，一类是碳酸盐类沉淀。反应原理简单，就是一般的置换反应，但是反应过程比较复杂，流程较长。
[0004]共沉淀法流程较长，影响因素较多，要得到合格产品需要控制的关键点较多。工业化生产有一定难度，同时在化学共沉淀中需要浪费大量的水，需要大量的氨水做络合剂，后期废水中氨氮的除去费用较高。

技术实现思路

[0005]针对上述问题本专利技术提供了一种镍锰酸锂和富锂锰基正极材料前驱体—镍锰氧化物的制备方法，该方法比较简单，控制条件较少，有利于快速制备高品质前驱体。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：
[0007]本专利技术提供一种镍锰氧化物的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1，将电池级镍盐的一种或至少两种的混合物在纯水中充分溶解，制成浓度为2mol/L的盐溶液；
[0009]步骤2，将氢氧化钠在纯水中充分溶解，制成浓度为4mol/L的碱溶液；
[0010]步骤3，将四氧化三锰加进反应釜制成固含量50％的悬浊液；
[0011]步骤4，将步骤1制成的盐溶液和步骤2制成的碱溶液以及络合剂并流加入步骤3中含有四氧化三锰悬浊液的反应釜中，充分搅拌反应釜中的浆料进行反应，反应结束后静置成化浆料，然后将静置成化的浆料过滤，水洗，干燥得到半成品；
[0012]步骤5，将干燥后的半成品装钵烧结，将烧结所得物料经粉碎、批混、除磁、包装等后续处理工序得到镍锰氧化物。
[0013]进一步，所述镍锰氧化物的分子式为Mn
1.5
Ni
0.5
O2，晶体结构为尖晶石结构。
[0014]进一步，所述步骤4中加入反应釜的盐溶液、碱溶液以及络合剂用量的体积比为1：1：1。
[0015]进一步，所述步骤4中的搅拌速度为200～800转/min，反应温度为40～60℃，反应时间为2～8h。
[0016]进一步，所述步骤4静置成化时间为2～8h。
[0017]进一步，所述步骤5的烧结温度为700～1200℃，烧结时间为1～5h。
[0018]进一步，所述步骤1中镍盐包括硝酸镍、硫酸镍、氯化镍。
[0019]进一步，述步骤3的四氧化三锰是纯度为99％以上的电池级四氧化三锰。
[0020]进一步，所述步骤4中的络合剂为氨水，氨水浓度1mol/L。
[0021]与现有技术相比本专利技术具有以下优点：
[0022]本专利技术的优点在于以四氧化三锰为模板，在四氧化三锰表面只沉积氢氧化镍，用水量少，氨水用量小，氨氮除去费用低。通过高温烧结以后所得氧化镍锰材料的产品粒径可控，材料振实密度高。
附图说明
[0023]图1为氧化镍锰扫描照片。
[0024]图2为氧化镍锰XRD图谱。
具体实施方式
[0025]下面结合本专利技术实施例和附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行具体、详细的说明。
[0026]实施例1
[0027]镍锰氧化物的制备：
[0028](1)将电池级硝酸镍在纯水中充分溶解，制成浓度为2mol/L的盐溶液；
[0029](2)将氢氧化钠在纯水中充分溶解，制成浓度为4mol/L的碱溶液；
[0030](3)将纯度为99％以上的电池级四氧化三锰加进反应釜制成固含量50％的悬浊液；
[0031](4)按体积比1：1：1将上述盐溶液和碱溶液以及浓度1mol/L的络合剂氨水并流加入含有四氧化三锰悬浊液的反应釜中，在40℃，以200转/min充分搅拌反应釜中的浆料8h，使其进行反应，反应结束后静置成化浆料8h，然后将静置成化的浆料过滤，水洗，干燥得到半成品。
[0032](5)将干燥后的半成品装钵在700℃烧结5h，将烧结所得物料经粉碎、批混、除磁、包装等后续处理工序得到镍锰氧化物。
[0033]实施例2
[0034]镍锰氧化物的制备：
[0035](1)将电池级硝酸镍和硫酸镍的任意比例混合物在纯水中充分溶解，制成浓度为2mol/L的盐溶液；
[0036](2)将氢氧化钠在纯水中充分溶解，制成浓度为4mol/L的碱溶液；
[0037](3)将纯度99％以上的电池级四氧化三锰加进反应釜制成固含量50％的悬浊液；
[0038](4)按体积比1：1：1将上述盐溶液和碱溶液以及浓度1mol/L的络合剂氨水并流加入含有四氧化三锰悬浊液的反应釜中，在60℃，以800转/min充分搅拌反应釜中的浆料2h，使其进行反应，反应结束后静置成化浆料2h，然后将静置成化的浆料过滤，水洗，干燥得到半成品；
[0039](5)将干燥后的半成品装钵在1200℃烧结1h，将烧结所得物料经粉碎、批混、除磁、包装等后续处理工序得到镍锰氧化物。
[0040]实施例3
[0041]镍锰氧化物的制备：
[0042](1)将电池级硝酸镍、硫酸镍和氯化镍的任意比例混合物在纯水中充分溶解，制成浓度为2mol/L的盐溶液；
[0043](2)将氢氧化钠在纯水中充分溶解，制成浓度为4mol/L的碱溶液；
[0044](3)将纯度99％以上的电池级四氧化三锰加进反应釜制成固含量50％的悬浊液；
[0045](4)按体积比1：1：1将上述盐溶液和碱溶液以及浓度1mol/L的络合剂氨水并流加入含有四氧化三锰悬浊液的反应釜中，在50℃，以500转/min充分搅拌反应釜中的浆料4h，使其进行反应，反应结束后静置成化浆料5h，然后将静置成化的浆料过滤，水洗，干燥得到半成品；
[0046](5)将干燥后的半成品装钵在1100℃烧结2h，将烧结所得物料经粉碎、批混、除磁、包装等后续处理工序得到镍锰氧化物。
[0047]实施例4
[0048]镍锰氧化物的制备：
[0049](1)将电池级氯化镍在纯水中充分溶解，制成浓度为2mol/L的盐溶液；
[0050](2)将氢氧化钠在纯水中充分溶解，制成浓度为4mol/L的碱溶液；
[0051](3)将纯度99％以上的电池级四氧化三锰加进反应釜制成固含量50％的悬浊液；
[0052](4)按体积比1：1：1将上述盐溶液和碱溶液以及络合剂氨水并流加入含有四氧化三锰悬浊液的反应釜中，在55℃，以7本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍锰氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将电池级镍盐的一种或至少两种的任意比例混合物在纯水中充分溶解，制成浓度为2mol/L的盐溶液；步骤2，将氢氧化钠在纯水中充分溶解，制成浓度为4mol/L的碱溶液；步骤3，将四氧化三锰加进反应釜制成固含量50％的悬浊液；步骤4，将步骤1制成的盐溶液和步骤2制成的碱溶液以及络合剂并流加入步骤3中含有四氧化三锰悬浊液的反应釜中，充分搅拌反应釜中的浆料使其进行反应，反应结束后静置成化浆料，然后将静置成化的浆料过滤，水洗，干燥得到半成品；步骤5，将干燥后的半成品装钵烧结，将烧结所得物料经粉碎、批混、除磁、包装等后续处理工序得到镍锰氧化物。2.根据权利要求1所述的一种镍锰氧化物的制备方法，其特征在于：所述镍锰氧化物的分子式为Mn
1.5
Ni
0.5
O2，晶体结构为尖晶石结构。3.根据权利要求1所述的一种镍锰氧化物...

【专利技术属性】
技术研发人员：张保平，于伟，
申请(专利权)人：福建省云智新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：