稻壳粉介导制备应用于丙烷催化氧化的Co3O4-SiO2催化剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种稻壳粉介导制备应用于丙烷催化氧化的Co3O4‑

【技术实现步骤摘要】
稻壳粉介导制备应用于丙烷催化氧化的Co3O4‑
SiO2催化剂的方法


[0001]本专利技术涉及一种Co3O4‑
SiO2的制备方法，尤其是一种以稻壳粉为Si
‑
C模板，制备具有细小晶粒尺寸的Co3O4的方法。

技术介绍

[0002]近几年，Co3O4材料备受关注，已应用于多个领域，如气体传感、能量存储和转换和催化氧化反应等。Co3O4作为一种特殊的过渡金属氧化物，具有混合阳离子化合价态、氧化还原能力强、良好的抗毒性和丰富的氧种类等优点，因此Co3O4可作为贵金属催化剂的最佳替代选择。但是在制备过程中，高温（大部分在500 o
C以上）导致其颗粒易长大及烧结团聚的问题严重限制Co3O4在催化领域的应用。针对这个问题，已有相关文献报道了利用分子筛作为载体合成Co3O4，结果表明，分子筛模板能够有效抑制Co3O4晶粒的生长，从而大大降低Co3O4的晶粒尺寸。但该方法对分子筛要求较高，如需要有特殊的孔道结构，成本较高。采用新的制备策略以抑制颗粒的长大和团聚，对Co3O4的理论研究和应用具有重要的意义。
[0003]稻壳的耐蚀性、低营养性和高灰分含量等特点使其利用比较有限。在某些地区，处置稻壳还必须付出额外的成本，甚至会导致污染问题。经过预处理的稻壳粉可具有较多孔道结构和大比表面积等特性，因此将稻壳粉运用于制备细小晶粒尺寸的Co3O4可以充分利用稻壳的生物质价值。
[0004]本专利技术通过浸渍法以稻壳粉Si
‑
C模板为载体制备细小晶粒尺寸的Co3O4，结果表明，该方法制备的Co3O4‑
SiO2具有较好的丙烷催化氧化性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种细小晶粒尺寸Co3O4的制备方法，该方法工艺简单，可操作性强，原料来源广泛，成本低廉，符合环境要求。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种稻壳粉介导制备应用于丙烷催化氧化的Co3O4‑
SiO2催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）称取稻壳粉加入到10wt%稀盐酸中，在室温下，磁力搅拌15 h；接着用去离子水洗涤稻壳粉直至pH值为7，离心烘干，得到预处理后的稻壳粉；2）将步骤1）所得的预处理后的稻壳粉置于坩埚内，在马弗炉中进行恒温煅烧，收集黑色粉末样品，即为稻壳粉Si
‑
C模板；3）称取2.91 g的Co(NO3)2加入到100 mL的去离子水中，在室温下磁力搅拌至完全溶解；4） 称取步骤2）所得的稻壳粉Si
‑
C模板转移至20 mL步骤3）所得的Co(NO3)2溶液中，浸渍15 h, 后置于80 o
C烘箱烘干，收集黑色粉末样品；5） 将步骤4）所得黑色粉末放在马弗炉中，在空气气氛下煅烧4 h，得到Co3O4‑
SiO2。
[0007]所述的稻壳粉介导制备应用于丙烷催化氧化的Co3O4‑
SiO2催化剂的方法，其特征在于：步骤1）所述的稻壳粉煅烧恒温温度为400
‑
600 o
C，煅烧恒温时间为0.5
‑
4 h。
[0008]所述的稻壳粉介导制备应用于丙烷催化氧化的Co3O4‑
SiO2催化剂的方法，其特征在于：步骤4）所述的稻壳粉Si
‑
C模板的质量为1
‑
2 g。
[0009]所述的稻壳粉介导制备应用于丙烷催化氧化的Co3O4‑
SiO2催化剂的方法，其特征在于：步骤5）所述的黑色粉末煅烧恒温温度为400
‑
600 o
C。
[0010]具体地说，本专利技术采用浸渍法以稻壳粉为Si
‑
C模板制备细小晶粒尺寸的Co3O4‑
SiO2。其具体步骤如下：1）称取稻壳粉加入到10wt%稀盐酸中，在室温下，磁力搅拌15 h；接着用去离子水洗涤稻壳粉直至pH值为7，离心烘干，得到预处理后的稻壳粉；2）将步骤1）所得稻壳粉置于坩埚内，在马弗炉中进行恒温煅烧，收集黑色粉末样品，即为稻壳粉Si
‑
C模板；3）称取2.91 g Co(NO3)2加入到100 mL的去离子水中，在室温下磁力搅拌至完全溶解；4）称取稻壳粉Si
‑
C模板转移至20 mL步骤3）所得的Co(NO3)2溶液中，浸渍15 h, 后置于80 o
C烘箱烘干，收集黑色粉末样品；5）将步骤4）所得黑色粉末放在马弗炉中，在空气气氛下进行煅烧，得到Co3O4‑
SiO2。
[0011]上述步骤2）中，所述的稻壳粉煅烧恒温温度为400
‑
600 o
C，煅烧恒温时间为0.5
‑
4 h。
[0012]上述步骤4）中，所述的稻壳粉Si
‑
C模板的质量为1
‑
2 g。
[0013]上述步骤5）中，所述的黑色粉末煅烧恒温温度为400
‑
600 o
C。
[0014]本专利技术的显著优点在于：1）本专利技术所用的Si
‑
C模板是来自于稻壳粉，来源范围广，价格低廉。
[0015]2）本专利技术利用稻壳粉Si
‑
C模板的孔道结构（限域作用）及残留的生物质碳有效抑制了Co3O4的团聚，制备了细小晶粒尺寸的Co3O4。
[0016]3）本专利技术以稻壳粉Si
‑
C模板为载体制备Co3O4，通过降低煅烧温度减小Co3O4的晶粒尺寸。
附图说明
[0017]图1是实施1所得的不同生物质碳含量稻壳粉Si
‑
C模板为载体制备的Co3O4‑
SiO2的XRD图。
[0018]图2是实施例1
‑
4所得的以稻壳粉为模板制备的Co3O4‑
SiO2的XRD图。
[0019]图3是实施例1
‑
4所得的SEM图，图中：（a）、（b）酸洗后的稻壳粉的SEM图，（c）、（d）煅烧预处理的稻壳粉SiO2‑
16.3% C模板的SEM图，（e）、（f）450 ℃
‑
10.5% Co3O4/(SiO2‑
16.3% C)的SEM图，（g）、（h）450 ℃
‑
10.5% Co3O4/SiO2的SEM图。
[0020]图4是实施例1
‑
4所得的的TEM图，图中：(a
‑
1)、(a
‑
2)和(a
‑
3)550 ℃
‑
10.5% Co3O4/(SiO2‑
16.3% C)的TEM图，(b
‑
1)、(b
‑
2)和(b
‑
3)450 ℃
‑
10.5% Co3O4/(SiO2‑
16.3% C)的TEM
图，(c
‑
1)、(c
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稻壳粉介导制备应用于丙烷催化氧化的Co3O4‑
SiO2催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）称取稻壳粉加入到10wt%稀盐酸中，在室温下，磁力搅拌15 h；接着用去离子水洗涤稻壳粉直至pH值为7，离心烘干，得到预处理后的稻壳粉；2）将步骤1）所得的预处理后的稻壳粉置于坩埚内，在马弗炉中进行恒温煅烧，收集黑色粉末样品，即为稻壳粉Si
‑
C模板；3）称取2.91 g的Co(NO3)2加入到100 mL的去离子水中，在室温下磁力搅拌至完全溶解；4） 称取步骤2）所得的稻壳粉Si
‑
C模板转移至20 mL步骤3）所得的Co(NO3)2溶液中，浸渍15 h, 后置于80 o
C烘箱烘干，收集黑色粉末样品；5） 将步骤4）所得黑色粉末放在马弗炉中，在空气气氛下煅烧4 h，得到Co3...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗永晋，吴恩惠，黄宝铨，曾令兴，钱庆荣，陈庆华，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
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