一种M/GaN/FTO催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种M/GaN/FTO催化剂及其制备方法，该方法采用化学气相沉积技术将氮化镓沉积在FTO基底上，然后采用化学试剂还原处理将金属负载于沉积在FTO基底上的氮化镓的表面，最终制得出一种M/GaN/FTO催化剂，该催化剂具有优异的光催化海水产氢性能以及化学循环稳定性。稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种M/GaN/FTO催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及海水产氢
，特别是涉及一种M/GaN/FTO催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]海水蕴藏着丰富的水资源、化学资源以及能源，其是自然界中量最大的一种天然电解质，海水中溶有大量的以氯化钠为主的盐类，同时海水中又溶解了大量的氧气，这也成为了海水腐蚀的重要因素。作为一个巨大的资源宝库，如何充分开发利用海水资源、避免海水腐蚀材料，是一件十分具有现实意义的研究。氢能源是一种可替代不可再生资源的理想能源，如果能将庞大的海水资源和氢能源进行转化，我们就可以创造源源不断的氢能，这将具有广泛的应用前景。
[0003]氮化镓(GaN)作为第三代半导体的典型代表，其是具有高临界击穿电场、高电子漂移速度、高热导、耐高温、抗腐蚀等优良特性的一种宽带隙(3.4eV)的半导体材料，能够同时与水的氧化还原电势电位相匹配，成为了全水分解极具潜力的半导体材料之一。所以将氮化镓半导体材料用于光催化海水产氢转化技术，这将具有广泛的应用前景。

技术实现思路

[0004]为了解决上述的问题，本专利技术主要目的是提供一种M/GaN/FTO催化剂的制备方法，其技术方案如下：
[0005]步骤1：将FTO玻璃分别采用丙酮、乙醇、去离子水清洗20
‑
30min，洗净后放入烘箱中进行干燥，然后在干燥后的FTO玻璃基底上进行离子溅射法喷金，将样品放入样品室中，抽气至真空状态，然后设置电流为5mA，喷金时间为20
‑
30s；r/>[0006]步骤2：将商用的三氧化二镓平铺在坩埚中，然后放入管式炉的上风口位置，将步骤(1)所制得的带有金催化剂的基底放置在管式炉中部，通入氨气并进行煅烧，待反应结束后即可得到沉积在FTO玻璃上的氮化镓材料，即为GaN/FTO。
[0007]步骤3：将步骤2制得的GaN/FTO放入2
‑
4mol/L的硼氢化钠溶液中，然后在磁力搅拌下，缓慢加入金属离子M
n+
的溶液，持续搅拌6
‑
12h，取出FTO玻璃，去离子水清洗，40
‑
50℃热风干燥，即得到M/GaN/FTO，其中n＝1或2或3或4。
[0008]作为上述技术方案的优选，进一步包括下列技术特征的部分或全部：
[0009]优选地，步骤2所述煅烧为以5℃/min的速率升温至900
‑
1000℃，持续煅烧1
‑
2h。
[0010]优选地，步骤2所述的氨气的流量为30
‑
100mL/min。
[0011]优选地，步骤3所述的金属离子为Pt
4+
，Ni
+
，Cu
2+
，Mn
4+
，Fe
3+
中的一种。
[0012]优选地，步骤3所述的金属离子占氮化镓质量分数的0.1
‑
2％。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有如下有益效果：
[0014](1)本专利技术采用气相化学沉积技术和还原剂处理，制备出一种M/GaN/FTO催化剂，其实现了金属、氮化镓和FTO基底稳定的复合，并且有利于该催化剂在光催化海水产氢测试中的回收处理。
[0015](2)本专利技术制备的M/GaN/FTO催化剂，其中用氯铂酸负载1％Pt的Pt/GaN/FTO具有最高的催化产氢量(3.16mmol/g/h)，其次用氯化铜负载1％Cu的Cu/GaN/FTO具有2.06mmol/g/h的催化产氢量。出于成本与性能的综合考虑，Cu/GaN/FTO催化剂将是一种极具发展潜力的材料，且它在光催化海水循环测试中也具有稳定的产氢速率，这将更有利于对海水资源的利用。
[0016](3)本专利技术所制备的M/GaN/FTO催化剂的海水产氢性能是未负载金属的催化剂的1.0
‑
4.0倍，其可归因于金属与氮化镓半导体之间组成异质结构，调整了半导体材料的能带隙，实现了载流子的高效分离，促进光生电子和空穴的传递，进而导致材料具有高的光催化活性。
具体实施方式
[0017]为能进一步了解本专利技术的
技术实现思路
、特征及其优点，通过以下实施例以及对比例来进一步阐述。
[0018]实施例1
[0019]本专利技术实施例1制备的一种Pt/GaN/FTO催化剂，其包括如下步骤：
[0020]步骤1：将FTO玻璃分别采用丙酮、乙醇、去离子水清洗20min，洗净后放入60℃烘箱中进行干燥，然后在干燥后的FTO玻璃基底上进行离子溅射法喷金，将样品放入样品室中，抽气至真空状态，然后设置电流为5mA，喷金时间为25s；
[0021]步骤2：将2g商用的三氧化二镓平铺在坩埚中，然后放入管式炉的上风口位置，将步骤(1)所制得的带有金催化剂的基底放置在管式炉中部，以50mL/min的速率通入氨气并以5℃/min的速率升温至950℃，持续煅烧2h，待反应结束后即可得到沉积在FTO玻璃上的氮化镓材料，即为GaN/FTO。
[0022]步骤3：将步骤2制得的GaN/FTO放入2mol/L的硼氢化钠溶液中，然后在磁力搅拌下，缓慢加入0.1mL,1mol/L的氯铂酸，持续搅拌8h，然后取出FTO玻璃，用去离子水缓慢冲洗，于40℃下进行热风干燥，即得到Pt/GaN/FTO催化剂，经ICP检测分析，Pt的质量为GaN质量的0.115％。
[0023]实施例2
[0024]本专利技术实施例2制备的一种Ni/GaN/FTO催化剂，其包括如下步骤：
[0025]步骤1：将FTO玻璃分别采用丙酮、乙醇、去离子水清洗20min，洗净后放入60℃烘箱中进行干燥，然后在干燥后的FTO玻璃基底上进行离子溅射法喷金，将样品放入样品室中，抽气至真空状态，然后设置电流为5mA，喷金时间为25s；
[0026]步骤2：将2g商用的三氧化二镓平铺在坩埚中，然后放入管式炉的上风口位置，将步骤(1)所制得的带有金催化剂的基底放置在管式炉中部，以50mL/min的速率通入氨气并以5℃/min的速率升温至950℃，持续煅烧2h，待反应结束后即可得到沉积在FTO玻璃上的氮化镓材料，即为GaN/FTO。
[0027]步骤3：将步骤2制得的GaN/FTO放入2mol/L的硼氢化钠溶液中，然后在磁力搅拌下，缓慢加入0.3mL,1mol/L的硝酸镍，持续搅拌8h，然后取出FTO玻璃，用去离子水缓慢冲洗，于40℃下进行热风干燥，即得到Ni/GaN/FTO催化剂，经ICP检测分析，Ni的质量为GaN质量的0.105％。
[0028]实施例3
[0029]本专利技术实施例3制备的一种Fe/GaN/FTO催化剂，其包括如下步骤：
[0030]步骤1：将FTO玻璃分别采用丙酮、乙醇、去离子水清洗20min，洗净后放入60℃烘箱中进行干燥，然后在干燥后的FTO玻璃基底上进行离子溅射法喷金，将样品放入样品室中，抽气至真空状态，然本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种M/GaN/FTO催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤1：将FTO玻璃分别采用丙酮、乙醇、去离子水清洗20
‑
30min，洗净后放入烘箱中进行干燥，然后在干燥后的FTO玻璃基底上进行离子溅射法喷金，将样品放入样品室中，抽气至真空状态，然后设置电流为5mA，喷金时间为20
‑
30s；步骤2：将商用的三氧化二镓平铺在坩埚中，然后放入管式炉的上风口位置，将步骤(1)所制得的带有金催化剂的基底放置在管式炉中部，通入氨气并进行煅烧，待反应结束后即可得到沉积在FTO玻璃上的氮化镓材料，即为GaN/FTO。步骤3：将步骤2制得的GaN/FTO放入2
‑
4mol/L的硼氢化钠溶液中，然后在磁力搅拌下，缓慢加入金属离子M
n+
的溶液，持续搅拌6
‑
12h，取出FTO玻璃，去离子水清洗，40
‑
50℃热风干...

【专利技术属性】
技术研发人员：王岩，刘宇鑫，
申请(专利权)人：王岩，
类型：发明
国别省市：